[發明專利]一種石墨烯基水處理材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202210707542.7
• 申請日: 2022-06-22
• 公開（公告）號: CN114950378A
• 公開（公告）日: 2022-08-30
• 發明（設計）人: 汪洋
• 申請（專利權）人: 揚州工業職業技術學院
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30;C02F101/38
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理有限公司 11369
• 代理人: 靳浩

1.一種石墨烯基水處理材料，其特征在于：包括以下質量份原料：改性石墨烯10-20份、磁性Fe₃O₄-Si復合納米粒子30-60份、纖維素纖維70-120份；

所述改性石墨烯包括以下步驟制得：

A1、將GO分散在1,2-乙二硫醇和偶氮二異丁腈在DMF中的溶液中，并將混合物在100℃下在N₂氣氛下攪拌24h，經過濾、洗滌和80℃下真空干燥過夜，得到硫醇官能化GO；

A2、將硫醇官能化G0分散在DMF中，再加入1,3,5-三丙烯?；鶜?1,3,5-三嗪和偶氮二異丁腈，將混合物在N₂氣氛下在100℃攪拌24h，經過濾、洗滌和80℃下真空干燥過夜，得到改性石墨烯。

2.根據權利要求1所述的一種石墨烯基水處理材料，其特征在于：步驟A1中，GO、1,2-乙二硫醇、偶氮二異丁腈和DMF的用量比為1-2g：3-5mL：1-2g：30-40mL。

3.根據權利要求1所述的一種石墨烯基水處理材料，其特征在于：步驟A2中，硫醇官能化G0、DMF、1,3,5-三丙烯?；鶜?1,3,5-三嗪和偶氮二異丁腈的用量比為0.8-1g：20-30mL：1-1.5g：0.3-0.4g。

4.根據權利要求1所述的一種石墨烯基水處理材料，其特征在于：所述磁性Fe₃O₄-Si復合納米粒子包括以下步驟制得：

B1、將原硅酸四乙酯分散在乙醇中來得到分散液1，將Fe₃O₄納米顆粒添加到乙醇和去離子水中，獲得分散液2，將分散液1和分散液2均用超聲波處理20min直至分散，在攪拌下將氨水添加到分散液2中，然后逐漸滴加分散液1，反應在磁力攪拌下持續15h，用磁鐵收集，用水和乙醇洗滌3次，并在40℃真空干燥12h，得到Fe₃O₄-Si0₂納米粒子；

B2、將Fe₃O₄-Si0₂納米粒子加入到去離子水和乙醇的混合溶液中，然后在攪拌狀態下加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷，在50℃下反應10h后，經磁鐵收集，得到磁性Fe₃O₄-Si復合納米粒子。

5.根據權利要求4所述的一種石墨烯基水處理材料，其特征在于：步驟B1中，300-400μL的原硅酸四乙酯分散在5-10mL的乙醇中，0.1-0.2g的Fe₃O₄納米顆粒添加到90-95mL乙醇和5-10mL去離子水中，氨水的用量為3-5mL。

6.根據權利要求4所述的一種石墨烯基水處理材料，其特征在于：步驟B2中，Fe₃O₄-Si0₂納米粒子、去離子水、乙醇和3-氨基丙基三乙氧基硅烷的用量比為0.2-0.3g：2-5mL：90-95mL：1-2mL。

7.一種如權利要求1-6任一項所述的石墨烯基水處理材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1、稱取配方質量份原料，將改性石墨烯在去離子水中超聲剝離2-4h，得到石墨烯分散液，將纖維素纖維超聲分散在去離子水中2-4h，得到纖維素纖維分散液，將磁性Fe₃O₄-Si復合納米粒子超聲分散在去離子水中2-4h，得到磁性Fe₃O₄-Si復合納米粒子分散液；

S2、將石墨烯分散液和纖維素纖維分散液混合，超聲攪拌1-2h，調節pH至4，然后滴加磁性Fe₃O₄-Si復合納米粒子分散液，繼續超聲2h，再經預冷凍和冷凍干燥，得到石墨烯基水處理材料。

8.根據權利要求7所述的一種石墨烯基水處理材料的制備方法，其特征在于：步驟S2中，預冷凍的溫度為-24℃，時間為24h,冷凍干燥的溫度為-40℃，時間為48h。