[發明專利]一種超自組裝血紅細胞狀磷化鈷/磷、氮摻雜碳鋰離子電池負極復合材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202210707526.8
• 申請日: 2022-06-21
• 公開（公告）號: CN114975995A
• 公開（公告）日: 2022-08-30
• 發明（設計）人: 侯傳信;牟琴;杜偉;解秀波;孫學勤;畢子悅
• 申請（專利權）人: 煙臺大學
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;C01B25/08;C01B25/02;C01B32/00;B82Y30/00
• 代理公司: 西安碩大知識產權代理事務所(普通合伙) 61283
• 代理人: 楊哲

1.一種超自組裝血紅細胞狀磷化鈷/磷、氮摻雜碳鋰離子電池負極復合材料，其特征在于，由微米量級中空微球組成，中空微球的外層由納米球形顆粒超自組裝構成血紅細胞狀，納米球的主體材料為磷化鈷，外層被磷、氮摻雜的碳包覆。

2.根據權利要求1所述的一種超自組裝血紅細胞狀磷化鈷/磷、氮摻雜碳鋰離子電池負極復合材料，其特征在于，電極材料在100mA/g電流密度下，循環60圈后，實際比容量達到973.4mAh/g,庫倫效率保持在98％以上；在2000mA/g大電流密度下充放電，循環600圈后，實際比容量最高達到561.5mAh/g，庫倫效率保持在99％以上。

3.根據權利要求1所述的一種超自組裝血紅細胞狀磷化鈷/磷、氮摻雜碳鋰離子電池負極復合材料，其特征在于，所述中空微球的平均粒徑為600nm；超自組裝磷化鈷納米顆粒單元平均粒徑為10nm。

4.根據權利要求1所述的一種超自組裝血紅細胞狀磷化鈷/磷、氮摻雜碳鋰離子電池負極復合材料，其特征在于，所述血紅細胞狀磷化鈷/磷、氮摻雜碳中空微球復合電極材料中的碳含量為3-4％。

5.基于權利要求1-4任一項所述的一種超自組裝血紅細胞狀磷化鈷/磷、氮摻雜碳鋰離子電池負極復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟；

1)將可溶性鈷鹽溶于有機溶劑中，在室溫下進行攪拌使其充分反應，反應設定時間，制得鈷鹽微球前驅體；

2)將含有鈷鹽微球前驅體的液體離心，去除上層溶液，經多次洗滌后離心干燥，制得中空磷化鈷/磷、氮摻雜碳微球；

3)將制得的磷化鈷/磷、氮摻雜碳微球在保護氣體下熱處理，制得血紅細胞狀磷化鈷/磷、氮摻雜碳中空微球。

6.根據權利要求5所述的一種超自組裝血紅細胞狀磷化鈷/磷、氮摻雜碳鋰離子電池負極復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中，所述有機溶劑為二甲基亞砜；

步驟1)中，所述可溶性鈷鹽為醋酸鈷，但不僅限于醋酸鈷，也可用硝酸鈷，氯化鈷等可溶性鈷鹽；

步驟1)中，攪拌反應的溫度為常溫(一般是25℃)，攪拌反應的時間一般為10分鐘；

步驟1)中，攪拌反應過程中進行磁力攪拌，磁力攪拌的速率為100-500轉/分鐘；

步驟1)中，還包括將制備得到的鈷鹽微球前驅體進行離心分離、清洗、干燥的步驟。

7.根據權利要求5所述的一種超自組裝血紅細胞狀磷化鈷/磷、氮摻雜碳鋰離子電池負極復合材料的制備方法，其特征在于，步驟2)中，攪拌反應的溫度為室溫(一般是25℃)，攪拌反應的時間為10分鐘；

步驟2)中還包括將制得的中空磷化鈷微球離心分離的步驟，離心的轉速為3000-9000轉/分鐘。

8.根據權利要求5所述的一種超自組裝血紅細胞狀磷化鈷/磷、氮摻雜碳鋰離子電池負極復合材料的制備方法，其特征在于，步驟3)中，所述保護氣體為惰性氣體，惰性氣體為氬氣、氮氣或氦氣類氣體；

步驟3)中，碳化處理過程中，升溫速率為1-5℃/min；

碳化溫度為600-900℃；

保溫時間為1-4小時。

9.根據權利要求1-8所述的電池負極復合材料，其特征在于，所述血紅細胞狀磷化鈷/磷、氮摻雜碳微球復合電極材料用于制備鋰離子電池。