[發(fā)明專利]一種利用ISEP系統(tǒng)制備超干試劑的方法

在審

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• 申請日: 2022-06-21
• 公開（公告）號: CN115121035A
• 公開（公告）日: 2022-09-30
• 發(fā)明（設計）人: 張路家
• 申請（專利權）人: 永華化學股份有限公司
• 主分類號: B01D36/00
• 分類號: B01D36/00;B01D15/20
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 王苗苗

本發(fā)明涉及超干試劑技術領域，提供了一種利用ISEP系統(tǒng)制備超干試劑的方法。本發(fā)明利用ISEP系統(tǒng)制備超干試劑，ISEP系統(tǒng)中的填充柱依次循環(huán)經(jīng)過吸附脫水區(qū)、殘留溶劑排出區(qū)、填料再生區(qū)和降溫區(qū)，從而實現(xiàn)吸附、再生、再吸附的循環(huán)操作，實現(xiàn)了超干試劑的連續(xù)生產；并且本發(fā)明利用冷吸附、熱洗脫的原理采用冷熱氮氣對填充柱內的填料進行再生，與傳統(tǒng)的再生方法相比，本發(fā)明的再生方法更加簡單便捷。

技術領域

本發(fā)明涉及超干試劑技術領域，尤其涉及一種利用ISEP系統(tǒng)制備超干試劑的方法。

背景技術

超干試劑通常指無水、無氧的有機溶劑，一般水分要求在50ppm以下，氧含量要求在500ppm以下，目前被廣泛的應用于制藥、紡織、鋰電池電解液等領域。

超干試劑的常用生產方法有靜態(tài)吸附和動態(tài)吸附兩種。靜態(tài)吸附是將分子篩投入到待脫水的有機溶劑中進行吸附，由于分子篩和溶劑是處于靜止狀態(tài)，所以傳質速度慢，生產周期比較長，分子篩的再生需要手動將分子篩從溶劑桶里取出，操作過程非常不便。動態(tài)吸附利用填充了分子篩的固定床，用恒流泵將有機溶劑以恒定的速度流經(jīng)固定床，與靜態(tài)吸附相比，動態(tài)吸附的脫水速度快，生產周期短，但是分子篩吸附飽和后仍然面臨再生問題，再生分子篩就必須中斷進料，無法實現(xiàn)連續(xù)生產。

發(fā)明內容

有鑒于此，本發(fā)明提供了一種利用ISEP系統(tǒng)制備超干試劑的方法。本發(fā)明提供的制備方法能夠實現(xiàn)超干試劑的連續(xù)生產，并且分子篩的再生方法簡單。

為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術方案：

一種利用ISEP系統(tǒng)制備超干試劑的方法，所述ISEP系統(tǒng)包括轉盤和呈圓周式固定在轉盤上的若干填充柱，所述方法包括以下步驟：

所述ISEP系統(tǒng)包括吸附脫水區(qū)、殘留溶劑排出區(qū)、填料再生區(qū)和降溫區(qū)；填充柱在轉盤的帶動下循環(huán)經(jīng)過吸附脫水區(qū)、殘留溶劑排出區(qū)、填料再生區(qū)和降溫區(qū)；

所述吸附脫水區(qū)通入制備超干試劑的原料，所述殘留溶劑排出區(qū)通入低溫氮氣，所述填料再生區(qū)通入高溫氮氣，所述降溫區(qū)通入低溫氮氣；所述高溫氮氣的溫度為150～250℃，所述殘留溶劑排出區(qū)和所述降溫區(qū)通入的低溫氮氣的溫度獨立地為-10～5℃。

優(yōu)選的，所述ISEP系統(tǒng)中填充柱的總數(shù)量為12～30根。

優(yōu)選的，所述吸附脫水區(qū)為4～6柱，在所述吸附脫水區(qū)內，各個填充柱為串聯(lián)結構，原料在吸附脫水區(qū)順流逐級吸附。

優(yōu)選的，所述殘留溶劑排出區(qū)為單柱。

優(yōu)選的，所述填料再生區(qū)為4～6柱，所述填料再生區(qū)內，各個填充柱為串聯(lián)結構，采用逆流脫附的方式進行填料再生。

優(yōu)選的，所述降溫區(qū)為3～6柱，所述降溫區(qū)內，各個填充柱為串聯(lián)結構，低溫氮氣以逆流的方式通入。

優(yōu)選的，所述吸附脫水區(qū)內，原料的進料速度為0.5～2倍排空體積，每根填充柱在進料槽口處的停留時間為15～30min；所述殘留溶劑排出區(qū)內，低溫氮氣的通入速度為0.1～0.5m/s，氮氣壓料時間為10～15min。

優(yōu)選的，所述填料再生區(qū)內，高溫氮氣的通入速度為2～5m/s，每根填充柱在高溫氮氣通入槽口處的停留時間為10～15min；所述降溫區(qū)內，低溫氮氣的通入速度為2～5m/s，每根填充柱在低溫氮氣通入槽口處的停留時間為10～15min。

優(yōu)選的，所述吸附脫水區(qū)和殘留溶劑排出區(qū)流出的物料進入半成品中間槽內，半成品中間槽內的物料通過二級過濾后在手套箱內分裝。

優(yōu)選的，所述二級過濾用二級過濾系統(tǒng)包括第一級過濾器和第二級過濾器，所述第一級過濾器的濾膜孔徑為10μm，所述第二級過濾器的濾膜孔徑為0.45～0.8μm。