[發(fā)明專利]一種噴射式吸收加梯度過濾法連續(xù)制備電子級(jí)氨水的工藝

在審

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• 申請日: 2022-06-21
• 公開（公告）號(hào): CN115159542A
• 公開（公告）日: 2022-10-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 夏文標(biāo);夏珊珊;厲業(yè)敏;孫雅坤;孫小勇;賈佳;伍駿;唐友明;容曉軍
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇淮河化工有限公司;南京鸛山化工科技有限公司
• 主分類號(hào): C01C1/02
• 分類號(hào): C01C1/02;B01J20/30;B01J20/22
• 代理公司: 北京華際知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11676
• 代理人: 陳雪娟

本發(fā)明公開了一種噴射式吸收加梯度過濾法連續(xù)制備電子級(jí)氨水的工藝，具體涉及氨水生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明中的方法流程緊湊，設(shè)備簡單高效易于控制，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定；本發(fā)明先去除有機(jī)物后的液氨進(jìn)入氣化器氣化，所需熱量可以大大減少，可以大幅度的節(jié)約熱能；本發(fā)明提供的方法操作簡單，無需采用多級(jí)精餾等耗能工序，可連續(xù)穩(wěn)定地運(yùn)行；本發(fā)明方法可以制得金屬離子含量小于10ppt的高端電子級(jí)氨水；利用噴射式吸收的方法高效實(shí)現(xiàn)水吸收氨氣，不需停留時(shí)間，有利于產(chǎn)能釋放，在保證規(guī)模化生產(chǎn)的同時(shí)，有效降低能耗；根據(jù)工藝節(jié)點(diǎn)特征合理設(shè)置多級(jí)過濾，保證產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到國際先進(jìn)水平。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及氨水生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說，本發(fā)明涉及一種噴射式吸收加梯度過濾法連續(xù)制備電子級(jí)氨水的工藝。

背景技術(shù)

電子化學(xué)品是半導(dǎo)體、顯示面板和光伏領(lǐng)域的關(guān)鍵材料，其質(zhì)量水平直接關(guān)系到集成電路的良率和質(zhì)量。電子級(jí)化學(xué)品因其高技術(shù)門檻和高附加值的特征，被稱為精細(xì)化工皇冠上的明珠。5G、人工智能和工業(yè)物聯(lián)網(wǎng)的快速發(fā)展對集成電路的規(guī)模和質(zhì)量提出了更高的要求，進(jìn)而推動(dòng)電子化學(xué)品在產(chǎn)能和質(zhì)量方面邁上更高臺(tái)階。

電子級(jí)氨水是集成電路制程中清洗液的主要成分，其用量穩(wěn)居各電子化學(xué)品的前列。在20nm及以下工藝技術(shù)中，清洗工藝次數(shù)約占全部工藝步驟數(shù)量的30％，從16／14nm節(jié)點(diǎn)開始，在更精細(xì)的三維器件結(jié)構(gòu)、更復(fù)雜的前后端工藝集成、193nm浸沒式光刻結(jié)合多重曝光技術(shù)等多種復(fù)雜因素的推動(dòng)下，工藝步驟以及由此帶來的清洗工藝步驟數(shù)量顯著增加。因此電子級(jí)氨水尤其是G5等級(jí)（金屬離子含量小于10ppt）的高端電子級(jí)氨水的需求量將迅速增長。但國內(nèi)電子級(jí)氨水發(fā)展遠(yuǎn)遠(yuǎn)滯后于市場需求，特別是在高端電子級(jí)氨水領(lǐng)域，國內(nèi)企業(yè)的市場占有率還不到5％。歐美化學(xué)品企業(yè)憑借規(guī)模和技術(shù)優(yōu)勢占據(jù)了國內(nèi)市場的主導(dǎo)地位；高端電子級(jí)氨水仍然處于被卡脖子的狀態(tài)。

國內(nèi)制備電子級(jí)氨水的工藝主要包括多級(jí)洗滌塔加吸收塔、膜過濾吸收法、樹脂過濾法等。

中國專利CN106315618A公開一種預(yù)洗塔+兩級(jí)洗滌塔+兩級(jí)吸收塔+尾氣吸收塔的工藝制備高純氨水。

中國專利 CN104743575A提出一種膜吸收法制備超凈高純氨水的方法，選用膜法+化學(xué)法+樹脂法集成過程對氨氣中油進(jìn)行脫除，再對過濾后的氣氨進(jìn)行膜吸收以制備高純氨水。

中國專利CN104743575A公開一種高純氨水的制備方法：以工業(yè)級(jí)液氨為原料，依次經(jīng)降壓蒸發(fā)器、油水分離器、氣體過濾器后，得到高純氨氣。高純氨氣再在靜態(tài)氣液混合器中，按照一定比例，使用電超純水循環(huán)吸收高純氨氣，制得半成品氨水。半成品氨水再經(jīng)過冷卻、降溫，經(jīng)過濾器循環(huán)過濾后，得到氨水金屬離子小于50ppt的成品。

上述專利工藝路線復(fù)雜，投資和能耗較大，且由于設(shè)備較多，產(chǎn)品被污染的風(fēng)險(xiǎn)增加，質(zhì)量水平和穩(wěn)定性無法得到保證。此外，上述專利中水吸收氨氣的效率較低，無法滿足大規(guī)模連續(xù)化生產(chǎn)的要求，單套裝置的最大產(chǎn)能僅為5000t/a。因此，開發(fā)出流程緊湊，操作簡單穩(wěn)定，兼具規(guī)模與質(zhì)量優(yōu)勢的新的電子級(jí)氨水制備工藝，對于打破國外壟斷，促進(jìn)集成電路本土化進(jìn)程有較大的推動(dòng)作用。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，本發(fā)明的實(shí)施例提供一種噴射式吸收加梯度過濾法連續(xù)制備電子級(jí)氨水的工藝。

一種噴射式吸收加梯度過濾法連續(xù)制備電子級(jí)氨水的工藝，具體制備步驟如下：

步驟一：以工業(yè)級(jí)液氨為原料，經(jīng)過一級(jí)過濾器除去有機(jī)物后進(jìn)入氣化器氣化成氨氣；

步驟二：氨氣經(jīng)過二級(jí)過濾器后進(jìn)入到噴射式混合器中與超純水混合后形成氨水；

步驟三：氨水經(jīng)過三級(jí)過濾器過濾后，制得電子級(jí)氨水。