[發明專利]一種噴射式吸收加梯度過濾法連續制備電子級氨水的工藝

在審

• 申請號: 202210702447.8
• 申請日: 2022-06-21
• 公開（公告）號: CN115159542A
• 公開（公告）日: 2022-10-11
• 發明（設計）人: 夏文標;夏珊珊;厲業敏;孫雅坤;孫小勇;賈佳;伍駿;唐友明;容曉軍
• 申請（專利權）人: 江蘇淮河化工有限公司;南京鸛山化工科技有限公司
• 主分類號: C01C1/02
• 分類號: C01C1/02;B01J20/30;B01J20/22
• 代理公司: 北京華際知識產權代理有限公司 11676
• 代理人: 陳雪娟

1.一種噴射式吸收加梯度過濾法連續制備電子級氨水的工藝，其特征在于：具體制備步驟如下：

步驟一：以工業級液氨為原料，經過一級過濾器除去有機物后進入氣化器氣化成氨氣；

步驟二：氨氣經過二級過濾器后進入到噴射式混合器中與超純水混合后形成氨水；

步驟三：氨水經過三級過濾器過濾后，制得電子級氨水。

2.根據權利要求1所述的一種噴射式吸收加梯度過濾法連續制備電子級氨水的工藝，其特征在于：在步驟一中，工業液氨進入一級過濾器，除去微量有機物后進入氣化器，在40～50℃下氣化成氨氣；在步驟二中，氨氣經過二級過濾器過濾后形成潔凈的氨氣；超純水以1.9～3.1m3/h的流速通過噴射器后形成低壓區，潔凈氨氣被吸入混合器后瞬間與超純水充分混合，被吸收成氨水。

3.根據權利要求1所述的一種噴射式吸收加梯度過濾法連續制備電子級氨水的工藝，其特征在于：在步驟二中的噴射式混合器由噴射器和混合器本體構成，超純水進入噴射器后高速流束噴出，在噴射器的出口形成低壓區；氨氣從噴射器另一支管進入低壓區。

4.根據權利要求1所述的一種噴射式吸收加梯度過濾法連續制備電子級氨水的工藝，其特征在于：在步驟一中，工業級液氨進入一級過濾器之前，向工業級液氨中加入吸附劑，然后進行密封攪拌處理50～60分鐘；所述吸附劑按照重量百分比為：9.6～10.6％的氧化石墨烯、19.6～20.6％的殼聚糖、4.8～5.8％的納米四氧化三鐵、19.6～20.6％的四乙烯五胺，其余為環氧氯丙烷。

5.根據權利要求4所述的一種噴射式吸收加梯度過濾法連續制備電子級氨水的工藝，其特征在于：所述吸附劑的制備工藝，具體制備步驟如下：

S1：按照上述重量份稱取補充劑原料中的氧化石墨烯、殼聚糖、納米四氧化三鐵、四乙烯五胺、環氧氯丙烷；

S2：將步驟S1中的氧化石墨烯、殼聚糖、四乙烯五胺和四分之三重量份的環氧氯丙烷進行混合，水浴超聲處理50～60分鐘，得到混合料A；

S3：將步驟S1中的納米四氧化三鐵加入到步驟S2中的混合料A中，調節pH后，加入剩余的環氧氯丙烷進行水浴超聲處理40～50分鐘，過濾后采用有機溶劑進行多次洗滌，洗滌后干燥處理，得到吸附劑。

6.根據權利要求2所述的一種噴射式吸收加梯度過濾法連續制備電子級氨水的工藝，其特征在于：所述吸附劑按照重量百分比為：9.6％的氧化石墨烯、19.6％的殼聚糖、4.8％的納米四氧化三鐵、19.6％的四乙烯五胺，其余為環氧氯丙烷。

7.根據權利要求5所述的一種噴射式吸收加梯度過濾法連續制備電子級氨水的工藝，其特征在于：所述吸附劑按照重量百分比為：10.1％的氧化石墨烯、20.1％的殼聚糖、5.3％的納米四氧化三鐵、20.1％的四乙烯五胺，其余為環氧氯丙烷。

8.根據權利要求5所述的一種噴射式吸收加梯度過濾法連續制備電子級氨水的工藝，其特征在于：所述吸附劑在工業級液氨中的加入量為0.8～1.2g/L；在步驟S2中，水浴溫度為60～70℃，超聲處理頻率為40～60KHz，超聲功率為800～900W；在步驟S3中，調節pH為8.5～9.5，水浴溫度為55～65℃，超聲處理頻率為1.2～1.6MHz，超聲功率為400～500W。

9.根據權利要求8所述的一種噴射式吸收加梯度過濾法連續制備電子級氨水的工藝，其特征在于：所述吸附劑在工業級液氨中的加入量為0.8g/L；在步驟S2中，水浴溫度為60℃，超聲處理頻率為40KHz，超聲功率為800W；在步驟S3中，調節pH為8.5，水浴溫度為55℃，超聲處理頻率為1.2MHz，超聲功率為400W。

10.根據權利要求8所述的一種噴射式吸收加梯度過濾法連續制備電子級氨水的工藝，其特征在于：所述吸附劑在工業級液氨中的加入量為1.0g/L；在步驟S2中，水浴溫度為65℃，超聲處理頻率為50KHz，超聲功率為850W；在步驟S3中，調節pH為9.0，水浴溫度為60℃，超聲處理頻率為1.4MHz，超聲功率為450W。