[發明專利]銀簇/氮摻雜碳電極材料及其原位限域合成方法和應用

在審

• 申請號: 202210699046.1
• 申請日: 2022-06-20
• 公開（公告）號: CN115096976A
• 公開（公告）日: 2022-09-23
• 發明（設計）人: 周艷麗;殷賀文;張永亞;董輝;劉瀾濤
• 申請（專利權）人: 商丘師范學院
• 主分類號: G01N27/48
• 分類號: G01N27/48
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104
• 代理人: 時立新

1.一種銀簇/氮摻雜碳電極材料，其特征在于，通過如下方法制備而成：

(1) 將 1-乙烯基咪唑、1,2-二溴乙烷，乙酸乙酯溶劑加入燒瓶中反應，除去瓶內固體雜質；接著將剩余的液體放入另一燒瓶中，繼續反應得到3,3`-(烯烴-1,2-二基)雙(1-乙烯基-1-H-咪唑)單體（簡稱IL）；

(2) 將步驟（1）制得的IL單體，用乙酸乙酯洗滌，通過蒸發除去乙酸乙酯溶劑，并用真空泵進一步抽真空得到純化后IL單體；

(3) 將步驟（2）制得的IL單體與AgNO₃一起溶解在水中，然后，再加入AgNO₃，在丙烯酸與引發劑存在下聚合，得到聚[3,3'-(烯烴-1,2-二基)雙(1-乙烯基-1-H-咪唑)]凝膠(簡稱PIL)；

(4) 將得到的含銀PIL高溫碳化，得到材料（AgNC@NCS），再與酚醛樹脂、粘合劑聚偏氟乙烯和導電劑乙炔黑均勻混合；將得到的混合固體材料制成一次性絲網打印電極。

2.如權利要求1所述的銀簇/氮摻雜碳電極材料，其特征在于，

步驟（3）所述第一次加入AgNO₃的量與IL單體中的溴離子的量相當，第二次加入的AgNO₃的質量為反應物總質量的30%。

3.如權利要求1所述的銀簇/氮摻雜碳電極材料，其特征在于，步驟（4）所述酚醛樹脂、粘合劑聚偏氟乙烯和導電劑乙炔黑與材料（AgNC@NCS）的質量比為1:1:2:1。

4.制備如權利要求1所述的銀簇/氮摻雜碳電極材料的方法，其特征在于，通過如下步驟實現：

(1) 將 1-乙烯基咪唑、1,2-二溴乙烷，乙酸乙酯溶劑加入燒瓶中反應，除去瓶內固體雜質；接著將剩余的液體放入另一燒瓶中，繼續反應得到3,3`-(烯烴-1,2-二基)雙(1-乙烯基-1-H-咪唑)單體（簡稱IL）；

(2) 將步驟（1）制得的IL單體，用乙酸乙酯洗滌，通過蒸發除去乙酸乙酯溶劑，并用真空泵進一步抽真空得到純化后IL單體；

(3) 將步驟（2）制得的IL單體與AgNO₃一起溶解在水中，然后，再加入AgNO₃，在丙烯酸與引發劑存在下聚合，得到聚[3,3'-(烯烴-1,2-二基)雙(1-乙烯基-1-H-咪唑)]凝膠（簡稱(PIL)；

(4) 將得到的含銀PIL高溫碳化，得到材料（AgNC@NCS），再與酚醛樹脂、粘合劑聚偏氟乙烯和導電劑乙炔黑均勻混合；將得到的混合固體材料制成一次性絲網打印電極。

5.如權利要求1-3任一項所述的銀簇/氮摻雜碳電極材料在電化學傳感器中的應用，其特征在于，以AgNC@NCS 為工作電極， 碳電極和Ag/AgCl電極分別用作對電極和參比電極，采用微分脈沖伏安法對水體或食物中的亞硝酸鹽進行定量測定。