[發明專利]一種炔基亞磷酸酯配體及其制備方法與在硅氫加成鉑催化劑中的應用在審
| 申請號： | 202210695371.0 | 申請日： | 2022-06-17 |
| 公開（公告）號： | CN115340570A | 公開（公告）日： | 2022-11-15 |
| 發明（設計）人： | 蔣果;董文勇;廖愷 | 申請（專利權）人： | 華南理工大學 |
| 主分類號： | C07F9/143 | 分類號： | C07F9/143;C07F9/144;B01J31/22;C08G77/44 |
| 代理公司： | 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245 | 代理人： | 文靜 |
| 地址： | 510640 廣*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 炔基亞 磷酸酯 及其 制備 方法 加成 催化劑 中的 應用 | ||
1.一種炔基亞磷酸酯配體的制備方法，其特征在于，具體步驟為：
將炔醇類化合物、亞磷酸酯化合物、堿性催化劑和有機溶劑按摩爾比為1：5～10：0.15～0.3：2～10配置，在氮氣保護下，攪拌升溫到90～150℃反應3～5個小時，直到冷凝裝置沒有冷凝物產生，洗滌、過濾、除雜、負壓真空蒸餾，得到如結構式(1)所示的產物炔基亞磷酸酯配體，
其中，R1、R2、R3為包含有1～8個C原子的烷基，R1、R2、R3可以相同也可以不同。
2.根據權利要求1所述的炔基亞磷酸酯配體的制備方法，其特征在于，所述炔基亞磷酸酯配體的制備方法，具體包括如下步驟：
(1)將炔醇類化合物、亞磷酸酯化合物、堿性催化劑、有機溶劑按比例加入到三口燒瓶中，氮氣保護、攪拌條件下升溫到90～150℃反應3～5個小時，直到冷凝裝置沒有冷凝物產生，得到混合物Ⅰ；
(2)將步驟(1)所述混合物Ⅰ加入到去離子水中，過濾3次，除去催化劑和溶劑等雜質，得到混合物Ⅱ；
(3)將步驟(2)所述混合物Ⅱ在負壓下真空蒸餾3～5小時，除去殘留的反應物、去離子水和溶劑，得到白色粉末產物炔基亞磷酸酯配體。
3.根據權利要求1所述的炔基亞磷酸酯配體的制備方法，其特征在于，所述炔醇類化合物為既含有碳碳三鍵又含有羥基的一類烷烴。
4.根據權利要求2所述的炔基亞磷酸酯配體的制備方法，其特征在于，所述炔醇類化合物為2-甲基-3-丁炔-2-醇、1-乙炔基環己醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、3-甲基-1-十二炔醇、3,7,11-三甲基十二炔-3-醇、3,6二甲基-1-庚炔-3-醇或3-甲基-1-辛炔-3-醇中的至少一種。
5.根據權利要求1所述的炔基亞磷酸酯配體的制備方法，其特征在于，所述亞磷酸酯化合物是指如結構式(2)所示的一類化合物，，
其中R1、R2、R3為包含有1～8個C原子的烷基，R1、R2、R3可以相同也可以不同。
6.根據權利要求4所述的炔基亞磷酸酯配體的制備方法，其特征在于，所述亞磷酸酯化合物為亞磷酸三甲酯、亞磷酸三乙酯、亞磷酸三丁酯中的至少一種。
7.根據權利要求1所述的炔基亞磷酸酯配體的制備方法，其特征在于，所述堿性催化劑為NaHCO3、Na2CO3、NaOH、KOH或三乙胺中的一種。
8.根據權利要求1所述的炔基亞磷酸酯配體的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為正己烷、正庚烷、環己烷、甲苯、二甲苯、石油醚或二氯甲烷中的一種。
9.一種權利要求1至8任一項所述的制備方法制備得到的炔基亞磷酸酯配體。
10.一種權利要求9所述的炔基亞磷酸酯配體在硅氫加成鉑催化劑中的應用。
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