[發明專利]一種由2-苯基-2-丙醇脫水制備α-甲基苯乙烯的方法及裝置

有效

• 申請號: 202210689139.6
• 申請日: 2022-06-16
• 公開（公告）號: CN114874066B
• 公開（公告）日: 2023-07-21
• 發明（設計）人: 倪華方;顧維耀
• 申請（專利權）人: 上海優鋮工逸技術有限公司
• 主分類號: C07C15/46
• 分類號: C07C15/46;C07C1/24;C07C7/04;B01D3/00;B01D3/14
• 代理公司: 北京耘錦知識產權代理事務所(普通合伙) 16170
• 代理人: 焦健;牛艷玲

本發明提供了一種利用2?苯基?2?丙醇(DMBA)脫水制備α?甲基苯乙烯(AMS)的方法和生產裝置。所述方法采用能同時進行脫水反應和脫水精餾的反應精餾塔，實現同時DMBA的催化脫水、共沸精餾、分相脫水的功能，可以提高脫水效率，并且在溫和的工藝條件下，實現DMBA的脫水轉化率達到95％以上。

技術領域

本發明屬于有機合成技術領域，具體涉及α-甲基苯乙烯的制備方法及裝置。

背景技術

環氧丙烷(PO)是一種重要的化工原料。環氧丙烷可用于制備聚醚多元醇，在精細化工領域占重要地位。環氧丙烷的化工制備方法有氯醇法，電化氯醇法，乙苯間接氧化法，雙氧水直接氧化法，異丙苯氧化法等。其中，氯醇法，電化氯醇法會產生大量含氯廢水，污染嚴重；乙苯間接氧化法副產品較多；雙氧水直接氧化法需要大量雙氧水作為原料，而我國目前制備高濃度雙氧水的工藝仍存在諸多不足。相較以上幾種環氧丙烷制備方法，異丙苯法具備環境友好，成本低廉，副產品極少，且無需另行制備雙氧水的優勢。

在異丙苯法中，2-苯基-2-丙醇(DMBA)是異丙苯法環氧丙烷生產工藝中的中間產品。異丙苯與氧氣反應生成過氧化氫異丙苯(CHP)，CHP進一步與丙烯反應后生成2-苯基-2-丙醇(DMBA)和PO。目前，DMBA的后續處理有以下兩個主要方向：1)合成制備過氧化二異丙苯(DCP)，形成PO與DCP聯產：CN103212437中運用CHP與DMBA發生縮合反應脫水后生成DCP。但該方法尚存在生產規模小，CHP轉化率低等缺點。2)制備AMS后加氫制備異丙苯循環使用。此方向需要經過脫水生成α-甲基苯乙烯單體(AMS)，然后AMS再經過加氫處理生成異丙苯循環使用。

制備AMS常用的方法有兩種：

一種是高溫分解，將DMBA與異丙苯的混合液加入反應器，并升溫到200℃，壓力0.5MPa以上，DMBA分解脫水，轉化率可以達到80％，這種工藝設備造價高，副產物多，高溫下部分生成AMS會轉化成乙苯。

另一種方法是催化脫水工藝，采用脫水催化劑，將DMBA與異丙苯的混合液升溫到160℃，加入裝有催化劑的反應器，處理4-8小時，可以實現DMBA脫水，DMBA的轉化率可達90％。WO0248126中提到此工藝，此工藝脫水溫度較低。但該專利并未將反應生成的水盡快分離，造成反應周期長，效率低。

發明內容

為解決這些問題，本發明提供一種由2-苯基-2-丙醇(DMBA)脫水制備α-甲基苯乙烯(AMS)的方法和生產裝置。

本發明的第一個方面是提供一種由2-苯基-2-丙醇(DMBA)脫水制備α-甲基苯乙烯的方法。所述方法，包括：2-苯基-2-丙醇與異丙苯混合液進入反應精餾裝置中，在催化脫水反應的催化劑存在下，2-苯基-2-丙醇在反應精餾裝置中進行脫水反應，異丙苯與脫水反應生成的水以氣相形式從反應精餾裝置排出，生成的α-甲基苯乙烯以液相形式從反應精餾裝置排出。

所述2-苯基-2-丙醇與異丙苯混合液中2-苯基-2-丙醇的質量分數為10％-80％，優選為30-60％，例如35％、40％、45％、46％、47％、48％、49％、50％、51％、52％、53％、54％、55％、56％、57％、58％、59％等。

所述方法中，優選，水與異丙苯以共沸物的形式從反應精餾裝置排出。在本發明的一個實施方式中，氣相形式的水和異丙苯從反應精餾裝置頂部排出。

所述方法中，優選，進一步將所述共沸物冷凝成液態，形成冷凝液。