[發明專利]一種基于控制銅基催化劑形貌制備ZnS晶體的方法

有效

• 申請號: 202210679937.0
• 申請日: 2022-06-15
• 公開（公告）號: CN114988458B
• 公開（公告）日: 2023-05-16
• 發明（設計）人: 陳彥霖;陳遠興;陳亞琴;俞曦;張斌
• 申請（專利權）人: 江西八六三實業有限公司
• 主分類號: C01G9/08
• 分類號: C01G9/08
• 代理公司: 北京中知音諾知識產權代理事務所(普通合伙) 13138
• 代理人: 李璐

本發明公開了一種基于控制銅基催化劑形貌制備ZnS晶體的方法，包括以下步驟：S1：準備精密度高的物品稱重臺和去離子水；S2：通過S1中的物品稱重臺稱取一定重量的六水合硝酸鋅，再通過物品稱重臺稱取一定重量的硫脲，依次將六水合硝酸鋅和硫脲倒入去離子水中，攪拌得到混合溶液；S3：對S2進行超聲處理；S4：將S3超聲處理完畢的混合溶液倒入晶化釜中；S5：在高溫下等待S4中晶化釜中的混合溶液進行晶化。由于銅基催化劑，包括單(雙)金屬催化劑的制備過程復雜、條件苛刻。做為活性位點銅在體相和表面均有分布，其化學利用率不高。此外，銅基催化劑的形貌可控度較差，因而對銅基催化劑的二氧化碳電化學還原反應產生影響。

技術領域

本發明涉及可控制銅基催化劑形貌的ZnS晶體制備技術領域，具體為一種基于控制銅基催化劑形貌制備ZnS晶體的方法。

背景技術

在“雙碳目標”的大背景下，二氧化碳電化學還原(CO2RR)為乙烯、乙醇和C2+液體燃料即可以減少碳排放，又能夠存儲可再生能源，是一種重要的集碳捕集、利用、存儲于一身的化工技術。Cu被公認為是最有效地轉化CO2為多碳產物的催化劑，但是其效率低、穩定性差是亟需解決的核心問題。在CO2RR?中，兩個*CO耦合形成*OCCO是C2+產物形成的關鍵步驟。為了提高Cu活性位點周邊*CO濃度，JounyandLi等人分別在CO2RR反應體系中引入CO。也有學者在銅催化劑制備過程中引入第二活性組分(Au，Ag，Zn)得到串聯催化劑。不同研究團隊分別采用原子層沉積法、逆向膠束封裝法、離子交換法相繼開發了一些CO2RR高效串聯催化劑。

關于銅催化劑，人們之前關注的主要是銅氧化物、雙金屬銅、Cu(N)涂覆的碳材料。近期銅基催化材料研究又有了新進展，主要集中在對銅配位環境、結構的調變。復旦大學鄭耿峰團隊在CO氣氛中，合成了具有階梯結構的銅催化劑，其電流密度和C2+醇的法拉第效率分別為100mA/cm2和70％。加州理工學院Grubbs團隊用開環歧化法制備了三有機組分修飾的銅電極，該銅電極的孔隙率和疏水性能得到提升，既強化對CO2的捕獲以及CO2在電極表面的傳質，又保護銅電極，提高其穩定性，乙烯和C2+的法拉第效率分別達到?55％和77％。武漢大學GongweiWang團隊在銅催化劑表面覆蓋一薄層NxC,在銅周圍以N-CO2鍵形式富集并活化CO2，乙烯和乙醇總法拉第效率高達72％。同時，由于NxC的保護，銅催化劑的穩定性得到改善。加州大學洛杉磯分校黃昱團隊制備了表面富含steps的銅納米線，乙烯的選擇性和穩定性得到顯著提升，在200小時內乙烯法拉第效率不低于70％。

根據上述，結合現有的合成ZnS納米粒子的實驗中，由于銅基催化劑，包括單(雙)金屬催化劑的制備過程復雜、條件苛刻。做為活性位點銅在體相和表面均有分布，其化學利用率不高。此外，銅基催化劑的形貌可控度較差，因而對銅基催化劑的二氧化碳電化學還原反應產生影響。為此，我們提出了一種基于控制銅基催化劑形貌制備ZnS晶體的方法。

發明內容

本發明的目的在于提供了一種基于控制銅基催化劑形貌制備ZnS晶體的方法，達到解決上述現有技術中存在的問題的目的。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種基于控制銅基催化劑形貌制備ZnS晶體的方法，包括以下步驟：

S1：準備精密度高的物品稱重臺和去離子水；

S2：通過S1中的物品稱重臺稱取一定重量的六水合硝酸鋅，再通過物品稱重臺稱取一定重量的硫脲，依次將六水合硝酸鋅和硫脲倒入去離子水中，攪拌得到混合溶液；

S3：對S2進行超聲處理；

S4：將S3超聲處理完畢的混合溶液倒入晶化釜中；

S5：在高溫下等待S4中晶化釜中的混合溶液進行晶化；

S6：在S5中晶化后冷卻至室溫；

S7：對S6進行離心分離；

S8：對S7進行高溫干燥得到ZnS納米顆粒；