[發明專利]一種對氨基苯腈衍生物阻燃環氧樹脂復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 202210679251.1
• 申請日: 2022-06-16
• 公開（公告）號: CN114836005A
• 公開（公告）日: 2022-08-02
• 發明（設計）人: 喻源;郭勇;陳婷婷;戎虎;張希達;楊博然;宋楠楠;陳忠偉
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08K5/5313;C07F9/6571
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司 32243
• 代理人: 盧霞

本發明提供了一種對氨基苯腈衍生物阻燃環氧樹脂復合材料的制備方法，包括以下步驟：1）將對氨基苯腈溶解在溶劑中，得到溶液A；2）將對羥基苯甲醛在溶劑中，得到溶液B；3）將溶液A和溶液B先后加入到燒杯中，得到溶液C；4）再將9，10?二氫?9?氧雜?10?磷雜菲?10?氧化物加入到溶液C中，得到溶液D；5）將溶液D進行抽濾、洗滌，得到粉末E；6）將粉末E進行干燥，得到對氨基苯腈衍生物阻燃劑；7）制備對氨基苯腈衍生物阻燃環氧樹脂復合材料。本發明的阻燃環氧樹脂復合材料，相較于純環氧樹脂（極限氧指數：25.6%），該制備方法所制得的環氧樹脂復合材料只需5 wt%的添加量可達到32.7%的極限氧指數并達到UL94 V?0級的垂直燃燒等級。

技術領域

本發明涉及一種復合材料的制備方法，更具體地說涉及一種對氨基苯腈衍生物阻燃環氧樹脂復合材料的制備方法，屬于阻燃高分子技術領域。

背景技術

環氧樹脂是一種優異的熱固性塑料，由于其良好的粘附強度、高熱穩定性、優異的絕緣性能、突出的耐化學性能和優異的機械性能，具有廣泛的工業應用，包括粘合劑、涂料、電子材料和高性能復合材料。然而，普通的環氧樹脂是高度易燃的，這嚴重限制了它在需要高阻燃性的應用中的使用，特別是在電子和航空航天工業。

對于目前的工業產品，溴化阻燃劑可以有效地克服這一缺點。然而，含溴的環氧樹脂復合材料含有對環境和人類的有害危害，這些有害物質在燃燒過程中會產生腐蝕性和有毒氣體，迫使工業和研究集中于含磷、氮阻燃劑。因此，開發環保高效的磷、氮阻燃劑來代替含鹵阻燃劑是具有實際應用意義的。

公開號為CN113292823B的中國專利公布了一種對苯二腈衍生物阻燃環氧樹脂復合材料的制備方法，該發明得到了一種新型的磷、氮阻燃劑，但添加量為5wt％時，氧指數僅為29.7，阻燃效果有待提高，因此開發阻燃效果更加優異的阻燃劑具有實用價值和市場前景。

發明內容

本發明的目的是解決現有技術中存在的問題與不足，提供一種對氨基苯腈衍生物阻燃劑的制備方法，采用一鍋合成法，制備工藝簡單，對環境友好；產率較高，阻燃效果高效。利用合成的對氨基苯腈衍生物阻燃劑制備阻燃環氧樹脂復合材料，只需5wt％的添加量即可達到32.7％的極限氧指數，并達到垂直燃燒V-0等級。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種對氨基苯腈衍生物阻燃環氧樹脂復合材料的制備方法，包括以下步驟：

1)將對氨基苯腈溶解在溶劑中，得到溶液A；

2)將對羥基苯甲醛在溶劑中，得到溶液B；

3)將溶液A和溶液B先后加入到反應容器中，得到溶液C，加熱攪拌，攪拌溫度為80-85℃，攪拌時間0.5-1.5h；

4)再將9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物加入到溶液C中，加熱攪拌，攪拌溫度為75-80℃，攪拌時間2-3h，得到溶液D；

5)將溶液D進行抽濾、洗滌，得到粉末E；

6)將粉末E進行干燥，得到對氨基苯腈衍生物阻燃劑；

7)將研磨過篩后的對氨基苯腈衍生物阻燃劑加入到環氧樹脂中，攪拌均勻后加入固化劑，再進行攪拌，隨后將混合物倒入模具中，放入烘箱中固化后得到對氨基苯腈衍生物阻燃環氧樹脂復合材料。

發明人發現，步驟4)中，反應溫度不能超過80℃，否則反應不能進行，最優反應溫度為75-80℃。

進一步地，所述步驟1)中，溶液A的配比為每100ml溶劑中溶解1.1-1.3g對氨基苯腈；所用溶劑為無水乙醇。

進一步地，所述步驟2)中，溶液B的配比為每100ml溶劑中溶解1.2-1.4g對羥基苯甲醛；所用溶劑為無水乙醇。