[發明專利]一種對氨基苯腈衍生物阻燃環氧樹脂復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 202210679251.1
• 申請日: 2022-06-16
• 公開（公告）號: CN114836005A
• 公開（公告）日: 2022-08-02
• 發明（設計）人: 喻源;郭勇;陳婷婷;戎虎;張希達;楊博然;宋楠楠;陳忠偉
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08K5/5313;C07F9/6571
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司 32243
• 代理人: 盧霞

1.一種對氨基苯腈衍生物阻燃環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將對氨基苯腈溶解在溶劑中，得到溶液A；

2)將對羥基苯甲醛在溶劑中，得到溶液B；

3)將溶液A和溶液B先后加入到反應容器中，得到溶液C，加熱攪拌，攪拌溫度為80-85℃，攪拌時間0.5-1.5h；

4)再將9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物加入到溶液C中，加熱攪拌，攪拌溫度為75-80℃，攪拌時間2-3h，得到溶液D；

5)將溶液D進行抽濾、洗滌，得到粉末E；

6)將粉末E進行干燥，得到對氨基苯腈衍生物阻燃劑；

7)將研磨過篩后的對氨基苯腈衍生物阻燃劑加入到環氧樹脂中，攪拌均勻后加入固化劑，再進行攪拌，隨后將混合物倒入模具中，放入烘箱中固化后得到對氨基苯腈衍生物阻燃環氧樹脂復合材料。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中，溶液A的配比為每100ml溶劑中溶解1.1-1.3g對氨基苯腈；所用溶劑為無水乙醇。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中，溶液B的配比為每100ml溶劑中溶解1.2-1.4g對羥基苯甲醛；所用溶劑為無水乙醇。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟4)中，每200ml的C溶液中，加入2.1-2.3g的9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟5)中，抽濾為真空抽濾，溶劑洗滌次數為3次以上，所用洗滌溶劑為無水乙醇。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟6)中，干燥溫度為60～80℃，干燥時間為8～24h。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟7)中，研磨過篩其所用篩網大小為100～200目。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟7)中，環氧樹脂、固化劑和對氨基苯腈衍生物阻燃劑的質量用量比90～110：24～26：5～7。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟7)中，固化溫度是80～120℃，固化時間為0.5～4h。

10.根據權利要求1-9任意一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1)和步驟2)中，所用溶劑為無水乙醇；所述步驟1)中，更優選地溶液A的配比為每100ml溶劑中溶解1.18g對氨基苯腈；所述步驟2)中，更優選地溶液B的配比為每100ml溶劑中溶解1.22g對羥基苯甲醛；所述步驟3)中，更優選地，攪拌溫度為85℃，攪拌時間1h；所述步驟4)中，更優選地，每200ml的C溶液中，加入2.16g的9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物，攪拌溫度為80℃，攪拌時間2h；所述步驟6)中，更優選地，干燥溫度為60℃，干燥時間為12h；所述步驟7)中，更優選地，所述的固化劑為4,4-二氨基二苯甲烷，環氧樹脂、固化劑和對氨基苯腈衍生物阻燃劑的質量用量比100：25：6.56；固化溫度是120℃，固化時間為4h。