[發明專利]一種2-噻吩乙酰氯的環保型制備方法在審
| 申請號: | 202210679125.6 | 申請日: | 2022-06-16 |
| 公開(公告)號: | CN114989133A | 公開(公告)日: | 2022-09-02 |
| 發明(設計)人: | 孫冬冬;唐紅巖 | 申請(專利權)人: | 河南立諾制藥有限公司 |
| 主分類號: | C07D333/24 | 分類號: | C07D333/24 |
| 代理公司: | 鄭州銀河專利代理有限公司 41158 | 代理人: | 張凱 |
| 地址: | 463000 *** | 國省代碼: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 噻吩 乙酰 環保 制備 方法 | ||
1.一種2-噻吩乙酰氯的環保型制備方法,其特征在于:將三光氣溶解在有機溶劑中,低溫攪拌,充分溶解后,低溫加入催化劑,低溫攪拌反應,然后加入2-噻吩乙酸,繼續低溫反應,反應完成后,再加入水洗滌,分液,水相棄去,有機相保留,有機相減壓蒸餾,即得2-噻吩乙酰氯。
2.根據權利要求1所述的2-噻吩乙酰氯的環保型制備方法,其特征在于:三光氣溶解在有機溶劑中的濃度為0.10~0.40g/ml。
3.根據權利要求1所述的2-噻吩乙酰氯的環保型制備方法,其特征在于:催化劑與三光氣的摩爾比為0.5~2.0。
4.根據權利要求1所述的2-噻吩乙酰氯的環保型制備方法,其特征在于:2-噻吩乙酸與三光氣的摩爾比為0.6~1.1。
5.根據權利要求1所述的2-噻吩乙酰氯的環保型制備方法,其特征在于: 所述有機溶劑包括酯類、醇類、烴類、酮類中的一種或多種。
6.根據權利要求1所述的2-噻吩乙酰氯的環保型制備方法,其特征在于:低溫加入催化劑后,低溫攪拌反應的時間為30min~120min。
7.根據權利要求1所述的2-噻吩乙酰氯的環保型制備方法,其特征在于:加入2-噻吩乙酸,繼續低溫反應的時間為60min~120min,用HPLC檢測2-噻吩乙酸,HPLC圖譜上2-噻吩乙酸的殘留量百分比<0.5%時反應完成。
8.根據權利要求1所述的2-噻吩乙酰氯的環保型制備方法,其特征在于:催化劑為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、咪唑、吡啶、三乙胺中的一種或多種。
9.根據權利要求1所述的2-噻吩乙酰氯的環保型制備方法,其特征在于:低溫的要求是-30℃~0℃。
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