[發(fā)明專利]一種抗氧劑1010醇解回收3,5甲酯的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210672202.5
• 申請(qǐng)日: 2022-06-15
• 公開（公告）號(hào): CN114957007B
• 公開（公告）日: 2023-09-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭驕陽
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇極易新材料有限公司
• 主分類號(hào): C07C67/48
• 分類號(hào): C07C67/48;C07C67/60;C07C67/52;C07C67/54;C07C69/732;C07C29/128;C07C29/78;C07C31/24
• 代理公司: 南京聚匠知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32339
• 代理人: 王澍沁

本發(fā)明公開了一種抗氧劑1010醇解回收3,5甲酯的方法，具體為：將醇解用母液蒸餾，餾出低組分，再加入溶有氫氧化鉀的無水甲醇溶液，完全醇解，獲得醇解液，再將醇解液冷卻結(jié)晶，抽濾、沖洗，獲得季戊四醇精品、第一次過濾液，接著將第一次過濾液轉(zhuǎn)移，后蒸餾，餾出甲醇，獲得3,5甲酯粗品，接著將3,5甲酯粗品冷卻，進(jìn)行兩次抽濾，每次抽濾前均加入熱的純水浸沒并緩慢攪拌，沖洗，獲得3,5甲酯精品。本發(fā)明有效地解決原料的浪費(fèi)的問題，同時(shí)也有效解決現(xiàn)有技術(shù)回收3,5甲酯產(chǎn)生大量濾渣的問題，進(jìn)而避免環(huán)境污染。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種抗氧劑1010醇解回收3,5甲酯的方法，屬于回收工藝技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

抗氧劑1010，又稱四[β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯醇，一般是以3,5甲酯、季戊四醇為原料，通過催化劑催化進(jìn)行酯交換反應(yīng)，反應(yīng)獲得混合物后經(jīng)結(jié)晶提純、離心、干燥而得，離心所得的濾液通常被稱為母液，但是母液中仍然存在少量的飽和狀態(tài)的抗氧劑1010、過量未完全反應(yīng)的3,5甲酯、反應(yīng)生成的中間體等雜質(zhì)，如果母液處理不當(dāng)，會(huì)嚴(yán)重污染環(huán)境，也會(huì)造成3,5甲酯、季戊四醇原料的浪費(fèi)，原料生產(chǎn)成本高；現(xiàn)有的技術(shù)在回收3.5甲酯時(shí)會(huì)添加有機(jī)溶劑，但3.5甲酯收率低，同時(shí)還要再處理才能使用，回收成本增加，另外，在3,5-甲酯的回收過程中會(huì)產(chǎn)生大量濾渣，該濾渣若處理不當(dāng)，會(huì)嚴(yán)重污染環(huán)境。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供一種抗氧劑1010醇解回收3,5甲酯的方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：一種抗氧劑1010醇解回收3,5甲酯的方法，包括以下步驟：

(1)將醇解用母液蒸餾，餾出低組分；

(2)再加入溶有氫氧化鉀的無水甲醇溶液，進(jìn)行醇解反應(yīng)，完全醇解，獲得醇解液；

(3)再將醇解液冷卻結(jié)晶，再置于抽濾裝置進(jìn)行抽濾，濾餅用無水甲醇沖洗2～3次，獲得季戊四醇精品、第一次過濾液；

(4)接著將第一次過濾液轉(zhuǎn)移，進(jìn)行蒸餾，餾出甲醇，獲得3,5甲酯粗品；

(5)接著將3,5甲酯粗品冷卻，轉(zhuǎn)移，進(jìn)行兩次抽濾，每次抽濾前均加入熱的純水浸沒3,5甲酯粗品，緩慢攪拌，再用純水沖洗1～2次，獲得3,5甲酯精品。

更進(jìn)一步，所述醇解用母液來源于：以季戊四醇和過量的3,5甲酯為原料，一定溫度下通過甲醇鈉或堿性離子液催化反應(yīng)，反應(yīng)完全后，用石油醚分離、冷卻結(jié)晶析出四[β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯抗氧劑1010粗品，該抗氧劑1010粗品再用無水乙醇或無水乙醇與醋乙酸乙酯的混合液加熱回流溶解，趁熱過濾、冷卻結(jié)晶、再過濾，收集濾液，該濾液即是醇解用母液。

其中，所述醇解用母液中四[β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯的質(zhì)量占比小于6％。

更進(jìn)一步，在步驟(1)中，蒸餾條件：常壓下加熱至80～90℃，目的是為了除去醇解母液中的低組分乙醇、醋酸乙酯。

更進(jìn)一步，在步驟(2)中，醇解反應(yīng)是在70～75℃下常壓加熱回流進(jìn)行的，反應(yīng)時(shí)間1h以上。

更進(jìn)一步，在步驟(2)中，所述無水甲醇的添加量為醇解用母液質(zhì)量的10～25％，且無水甲醇的添加量為醇解用母液中四[β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯的3～5倍。

更進(jìn)一步，在步驟(2)中，所述氫氧化鉀在無水甲醇中的質(zhì)量占比為3～4.5％。

更進(jìn)一步，在步驟(3)中，冷卻結(jié)晶溫度為0～5℃，目的是使季戊四醇能夠盡可能地完全結(jié)晶析出，并獲取醇解除去季戊四醇后的第一次過濾液。

更進(jìn)一步，在步驟(4)中，蒸餾條件：常壓下加熱至75～85℃。