[發明專利]一種抗氧劑1010醇解回收3,5甲酯的方法

有效

• 申請號: 202210672202.5
• 申請日: 2022-06-15
• 公開（公告）號: CN114957007B
• 公開（公告）日: 2023-09-08
• 發明（設計）人: 郭驕陽
• 申請（專利權）人: 江蘇極易新材料有限公司
• 主分類號: C07C67/48
• 分類號: C07C67/48;C07C67/60;C07C67/52;C07C67/54;C07C69/732;C07C29/128;C07C29/78;C07C31/24
• 代理公司: 南京聚匠知識產權代理有限公司 32339
• 代理人: 王澍沁

1.一種抗氧劑1010醇解回收3,5甲酯的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)先將醇解用母液蒸餾，餾出低組分；

(2)再加入溶有氫氧化鉀的無水甲醇溶液，進行醇解反應，完全醇解，獲得醇解液；

(3)再將醇解液冷卻結晶，進行抽濾、無水甲醇沖洗，干燥，獲得季戊四醇精品、第一次過濾液；

(4)接著將第一次過濾液轉移，進行蒸餾，餾出甲醇，獲得3,5甲酯粗品；

(5)接著將3,5甲酯粗品冷卻，轉移，進行兩次抽濾，每次抽濾前均加入熱的純水浸沒，緩慢攪拌，純水沖洗，干燥，獲得3,5甲酯精品；

所述醇解用母液來源于：以季戊四醇和過量的3,5甲酯為原料，一定溫度下通過甲醇鈉或堿性離子液催化反應，反應完全后，用石油醚分離、冷卻結晶析出四[β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯抗氧劑1010粗品，該抗氧劑1010粗品再用無水乙醇或無水乙醇與醋乙酸乙酯的混合液加熱回流溶解，趁熱過濾、冷卻結晶、再過濾，收集濾液，該濾液即是醇解用母液；

其中，所述醇解用母液中四[β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯的質量占比小于6％；

在步驟(3)中，冷卻結晶溫度為0～5℃。

2.根據權利要求1所述的一種抗氧劑1010醇解回收3,5甲酯的方法，其特征在于，在步驟(2)中，無水甲醇的添加量為醇解用母液質量的10～25％，且無水甲醇的添加量為醇解用母液中四[β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯的3～5倍。

3.根據權利要求1或2所述的一種抗氧劑1010醇解回收3,5甲酯的方法，其特征在于，在步驟(2)中，氫氧化鉀在無水甲醇中的質量占比為3～4.5％。

4.根據權利要求1所述的一種抗氧劑1010醇解回收3,5甲酯的方法，其特征在于，在步驟(5)中，冷卻溫度為35～45℃。

5.根據權利要求1或4所述的一種抗氧劑1010醇解回收3,5甲酯的方法，其特征在于，在步驟(5)中，兩次抽濾具體的過程為：先加入溫度為40～45℃的純水浸沒，攪拌5～10min后，進行第一次抽濾，再加入溫度為30～35℃的純水浸沒，攪拌5～10min后，進行第二次抽濾。

6.根據權利要求1所述的一種抗氧劑1010醇解回收3,5甲酯的方法，其特征在于，在步驟(1)中，蒸餾條件：常壓下加熱至80～90℃。

7.根據權利要求1所述的一種抗氧劑1010醇解回收3,5甲酯的方法，其特征在于，在步驟(2)中，醇解條件：在70～75℃下常壓加熱回流進，時間1h以上。

8.根據權利要求1所述的一種抗氧劑1010醇解回收3,5甲酯的方法，其特征在于，在步驟(4)中，蒸餾條件：常壓下加熱至75～85℃下。