[發(fā)明專利]一種無溶劑氧氣條件下苯甲醇選擇氧化多相催化劑的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210657442.8 | 申請日： | 2022-06-10 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN114904556A | 公開（公告）日： | 2022-08-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 許杰;李春芫;杜娟;王非;柳娜;薛冰 | 申請（專利權(quán)）人： | 常州大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | B01J27/24 | 分類號(hào)： | B01J27/24;C07C45/38;C07C47/54 |
| 代理公司： | 常州市科誼專利代理事務(wù)所 32225 | 代理人： | 孫彬 |
| 地址： | 213164 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 溶劑 氧氣 條件下 甲醇 選擇 氧化 多相 催化劑 制備 方法 | ||
1.一種無溶劑氧氣條件下苯甲醇選擇氧化多相催化劑的制備方法，其特征在于，該方法是按照以下步驟進(jìn)行的：
(1)石墨相氮化碳(g-C3N4)材料的制備：將一定量的氰胺、二氰二胺或三聚氰胺前驅(qū)體在氮?dú)饣蚩諝鈿夥罩幸砸欢囟认卤簾欢螘r(shí)間后得到g-C3N4材料；
(2)剝離型石墨相氮化碳(eg-C3N4)材料的制備：將一定量的g-C3N4材料在氮?dú)饣蚩諝鈿夥罩性谝欢囟认卤簾欢螘r(shí)間后得到eg-C3N4材料；
(3)負(fù)載型Pd多相催化劑的制備：將0.2質(zhì)量份的eg-C3N4加入在20質(zhì)量份的水中，經(jīng)超聲和攪拌使eg-C3N4均勻分散在水中；接著，在攪拌條件下，向上述液體中滴加PdCl2的溶液，其中Pd占eg-C3N4的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為1％–4％；再向上述混合液中加入過量的NaBH4溶液，使NaBH4將PdCl2全部還原為Pd；所得混合液經(jīng)過濾和蒸餾水多次洗滌，干燥得到所述的多相催化劑，記為Pd/eg-C3N4。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無溶劑氧氣條件下苯甲醇選擇氧化多相催化劑的制備方法，其特征在于步驟(1)中焙燒的溫度為500-600℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無溶劑氧氣條件下苯甲醇選擇氧化多相催化劑的制備方法，其特征在于步驟(1)中焙燒的時(shí)間為2-8小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無溶劑氧氣條件下苯甲醇選擇氧化多相催化劑的制備方法，其特征在于步驟(2)中焙燒的溫度為450-550℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無溶劑氧氣條件下苯甲醇選擇氧化多相催化劑的制備方法，其特征在于步驟(2)中焙燒的時(shí)間為2-4小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無溶劑氧氣條件下苯甲醇選擇氧化多相催化劑的應(yīng)用，其特征在于該多相催化劑在苯甲醇選擇氧化中的應(yīng)用過程如下：向帶有冷凝回流的燒瓶反應(yīng)容器中加入苯甲醇和Pd/eg-C3N4催化劑，通入氧氣，氧氣流速為10-40mL/min，在85-100℃的反應(yīng)溫度下反應(yīng)1-10小時(shí)，離心或過濾分離出催化劑和反應(yīng)液。
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