[發明專利]一種測定非氣態樣品中氮含量的方法和裝置

在審

• 申請號: 202210652101.1
• 申請日: 2022-06-10
• 公開（公告）號: CN114965834A
• 公開（公告）日: 2022-08-30
• 發明（設計）人: 馮禮;陳龍;秦崢;裴儉;李心怡;羅建文
• 申請（專利權）人: 長沙開元弘盛科技有限公司
• 主分類號: G01N30/66
• 分類號: G01N30/66;G01N30/06
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 王洋

本發明提供了一種上述技術方案任意一項所述的裝置測定非氣態樣品中氮含量的方法，包括如下步驟：A)待測樣品經密閉燃燒爐燃燒后，得到燃燒混合氣體；B)所述燃燒混合氣體經定量取樣，依次經氮氧化物還原和二氧化碳吸收，得到氮氣；C)氮氣以氫氣作為載氣，采用熱導檢測器進行檢測，外標法定量；D)還原氮氧化物用銅可氫氣再生。本發明通過密閉燃燒，能夠大大節省氧氣的消耗，同時結合定量取樣，氫氣載氣，銅再生使得本方法分析成本低，燃燒充分，結果準確。

技術領域

本發明涉及分析技術領域，尤其是涉及一種測定非氣態樣品中氮含量的方法和裝置。

背景技術

燃燒法可測定固體和液體樣品中總氮，是被廣泛認可的分析樣品中氮含量的高效方法。目前，商品化的燃燒法測氮分析儀主要存在以下應用缺點：

首先，燃燒用氧氣定量供應不易控制：燃燒法分析過程中，往往需10倍左右的過量氧氣供應才能保證樣品充分燃燒的需求，不同基體樣品需要的氧氣量迥異程度增加了方法應用復雜性，過量氧氣的去除也加快了吸氧試劑的消耗，增加了使用成本。其次，高純氣體分析成本較高且難于獲取：燃燒法除須純氧氣作為助燃氣體外，通常采用高純氬氣或高純氦氣或高純二氧化碳做載氣，尤其是高純氦氣成本較高，且在基層偏遠地方，這些高純氣體不易獲取。最后，分析氣體分流結構復雜：通常，燃燒法產生的氣體不做全分析，而是分流部分氣體進行測定，往往采用精密阻尼管或定量環取樣或精密質量流量計進行氣體分流。

燃燒法測氮儀目前商品化的儀器存在分析成本較高，單次測樣耗材成本在10-20RMB或更高，這些耗材主要集中在金屬還原試劑的消耗且不能再生、錫箔紙消耗、高純氣體使用等。

因此，提供一種分析成本低，燃燒充分，結果準確的測定非氣態樣品中氮含量的方法是非常必要的。

發明內容

有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供一種非氣態樣品中氮含量的方法，本發明提供的方法分析成本低，燃燒充分，結果準確。

本發明提供了一種測定非氣態樣品中氮含量的裝置，包括：

密閉燃燒爐；

所述密閉燃燒爐燃燒氣體出口通過第一閥門與定量管的一端相連；

定量管另一端分成兩路，一路依次連接第二閥門、還原再生裝置、第一除水裝置、二氧化碳吸收裝置、第四閥門、循環泵和第五閥門；另一路依次連接第三閥門和真空泵；

氫氣提供裝置通過管路與第二除水裝置入口相連，所述管路上設置有氫氣閥門；第二除水裝置出口與熱導檢測器相連。

優選的，所述密閉循環燃燒爐包括：

高溫燃燒爐；所述高溫燃燒爐內設置有高溫區和裝載樣品區；

氧氣供應系統出口與所述高溫燃燒爐入口相連；

高溫燃燒爐出口與所述除水系統入口相連；

除水系統出口通過管路與所述氣體循環動力泵相連；管路上設置有管路清洗排氣閥門。

優選的，所述還原再生裝置內設置有還原銅和氮催化劑；所述氮催化劑為氮催化劑為氧化鋁球表面負載貴金屬催化劑；如鈀、鉑等。

優選的，所述第一除水裝置內設置有二極管制冷器，其制冷溫度可低至-30℃；所述第二除水裝置內設置有高氯酸鎂。

優選的，所述二氧化碳吸收裝置內設置有燒堿石棉。

本發明提供了一種上述技術方案任意一項所述的裝置測定非氣態樣品中氮含量的方法，包括如下步驟：

A)待測樣品經密閉循環燃燒爐燃燒后，得到燃燒混合氣體；

B)所述燃燒混合氣體經定量取樣，依次經氮氧化物還原和二氧化碳吸收，得到待測氮氣；