[發(fā)明專利]一種測(cè)定非氣態(tài)樣品中氮含量的方法和裝置

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210652101.1
• 申請(qǐng)日: 2022-06-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN114965834A
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-08-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馮禮;陳龍;秦崢;裴儉;李心怡;羅建文
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 長(zhǎng)沙開(kāi)元弘盛科技有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/66
• 分類號(hào): G01N30/66;G01N30/06
• 代理公司: 北京集佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 王洋

1.一種測(cè)定非氣態(tài)樣品中氮含量的裝置，其特征在于，包括：

密閉燃燒爐；

所述密閉燃燒爐燃燒氣體出口通過(guò)第一閥門與定量管的一端相連；

定量管另一端分成兩路，一路依次連接第二閥門、還原再生裝置、第一除水裝置、二氧化碳吸收裝置、第四閥門、循環(huán)泵和第五閥門；另一路依次連接第三閥門和真空泵；

氫氣提供裝置通過(guò)管路與第二除水裝置入口相連，所述管路上設(shè)置有氫氣閥門；第二除水裝置出口與熱導(dǎo)檢測(cè)器相連。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，所述密閉循環(huán)燃燒爐包括：

高溫燃燒爐；所述高溫燃燒爐內(nèi)設(shè)置有高溫區(qū)和裝載樣品區(qū)；

氧氣供應(yīng)系統(tǒng)出口與所述高溫燃燒爐入口相連；

高溫燃燒爐出口與所述除水系統(tǒng)入口相連；

除水系統(tǒng)出口通過(guò)管路與所述氣體循環(huán)動(dòng)力泵相連；管路上設(shè)置有管路清洗排氣閥門。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，所述還原再生裝置內(nèi)設(shè)置有還原銅和氮催化劑；所述氮催化劑為氧化鋁球表面負(fù)載貴金屬催化劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，所述第一除水裝置內(nèi)設(shè)置有二極管制冷器，其制冷溫度可低至-30℃；所述第二除水裝置內(nèi)設(shè)置有高氯酸鎂。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，所述二氧化碳吸收裝置內(nèi)設(shè)置有燒堿石棉。

6.一種采用1～5任意一項(xiàng)所述的裝置測(cè)定非氣態(tài)樣品中氮含量的方法，包括如下步驟：

A)待測(cè)樣品經(jīng)密閉循環(huán)燃燒爐燃燒后，得到燃燒混合氣體；

B)所述燃燒混合氣體經(jīng)定量取樣，依次經(jīng)氮氧化物還原和二氧化碳吸收，得到待測(cè)氮?dú)猓?/p>

C)待測(cè)氮?dú)庖詺錃庾鳛檩d氣，采用熱導(dǎo)檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，外標(biāo)法定量。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，步驟A)所述氧氣壓力為50～200Kpa；供氧量為150mLO₂，1500mL/min爐內(nèi)循環(huán)；

所述燃燒溫度為950～1000℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，步驟B)所述還原溫度為550℃～600℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，步驟B)所述定量取樣具體為：

將第一閥門和第二閥門關(guān)閉，第三閥門打開(kāi)，抽真空至-98kpa～-100kpa；

順序關(guān)閉第三閥門和真空泵，打開(kāi)第一閥門，保持3～5s，關(guān)閉第一閥門，完成定量取樣。

10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述C)所述TCD檢測(cè)參數(shù)為：TCD溫度50℃；TCD檢測(cè)流量80mL/min；TCD參比流量60mL/min。