[發明專利]一種懸浮催化精餾制備順丁烯二酸二甲酯的方法及裝置

在審

• 申請號: 202210638079.5
• 申請日: 2022-06-07
• 公開（公告）號: CN114933531A
• 公開（公告）日: 2022-08-23
• 發明（設計）人: 秦鳳祥;賈堃;杜盼鵬;葉茂揚
• 申請（專利權）人: 中建安裝集團有限公司;中建石化工程有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C67/54;C07C69/60;B01J31/08;B01J35/02;B01D3/00;B01D3/14;B01J8/00
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 肖明芳

1.一種懸浮催化精餾制備順丁烯二酸二甲酯的方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）順酐和甲醇分別進入單酯化塔（T1）中反應，塔頂蒸出的餾分一部分通過冷凝回流至單酯化塔（T1）中，另一部分送至甲醇塔（T2）；

（2）單酯化塔（T1）的塔底餾分液順丁烯二酸單甲酯送入攪拌罐（D1）中與二酯化反應催化劑和部分甲醇進行攪拌混合后，送入二酯化精餾塔（T3）的第一塊塔板進料，另一部分甲醇分為兩股，一股從塔底進料，一股從二酯化精餾塔（T3）的反應段進料；含有甲醇的餾分從二酯化精餾塔（T3）的塔頂蒸出并返回至甲醇塔（T2）中循環使用，塔底組分順丁烯二酸二甲酯和二酯化反應催化劑送至分離器實現固液分離，得到順丁烯二酸二甲酯產品，同時，分離出來的二酯化反應催化劑返回至攪拌罐（D1）中循環利用；

其中，甲醇塔（T2）的塔頂蒸出甲醇并冷凝送至單酯化塔（T1）中循環使用；甲醇塔（T2）底部排出液送至廢水處理站處理。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，單酯化塔（T1）為精餾塔，單酯化塔（T1）中，甲醇和順酐的進料摩爾比為5:1~2:1；塔板數為10~20，質量回流比為1~4，塔頂餾分摩爾采出比為0.3~0.6；操作溫度為100~300℃，操作壓力為0.3~0.6 MPa。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，甲醇塔（T2）為精餾塔，操作溫度為50~150℃，操作壓力為0.1~0.4 MPa，塔板數為10~20，質量回流比為1~3，塔頂餾分摩爾采出比為0.4~0.6。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述二酯化反應催化劑為強酸陽離子交換樹脂催化劑。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述二酯化精餾塔（T3）為反應精餾塔，二酯化精餾塔（T3）的塔板型式為篩板。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，二酯化精餾塔（T3）中，甲醇總用量和順丁烯二酸單甲酯的進料摩爾比為5:1~2:1，操作溫度為100~250℃，操作壓力為0.1~0.4 MPa，塔板數為10~25，塔頂餾分摩爾采出比為0.3~0.7。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）中，分離出來的二酯化反應催化劑部分分流至催化劑再生工段，此時攪拌罐（D1）相應對二酯化反應催化劑進行補充。

8.一種懸浮催化精餾制備順丁烯二酸二甲酯的裝置，其特征在于，包括單酯化塔（T1）、甲醇塔（T2）、攪拌罐（D1）和二酯化精餾塔（T3），其中：

所述單酯化塔（T1）設置有順酐進料口和甲醇進料口，單酯化塔（T1）的塔頂設置有相互連接的冷凝器和回流罐，回流罐出口一部分與單酯化塔（T1）的塔頂相連，另一部分與甲醇塔（T2）的進料口相連；所述單酯化塔（T1）的塔底排出口與攪拌罐（D1）的進料口相連；

所述甲醇塔（T2）塔頂設置有相互連接的冷凝器和回流罐，所述回流罐出口一部分與甲醇塔（T2）的塔頂相連，另一部分與單酯化塔（T1）的進料口相連；

所述攪拌罐（D1）經輸送泵與二酯化精餾塔（T3）的反應段進料口相連；所述二酯化精餾塔（T3）的塔底與分離器相連，所述分離器的固體出口進一步依次連接輸送泵和攪拌罐（D1）的進料口。

9.根據權利要求8所述的裝置，其特征在于，所述二酯化精餾塔（T3）的塔板型式為篩板。