[發明專利]一種陽離子型銥(Ⅲ)配合物的制備方法

在審

• 申請號: 202210637467.1
• 申請日: 2022-06-07
• 公開（公告）號: CN114891043A
• 公開（公告）日: 2022-08-12
• 發明（設計）人: 常橋穩;晏彩先;余娟;姜婧;姜雯;劉偉平;陳力;陳祝安;高安麗;張振強
• 申請（專利權）人: 昆明貴金屬研究所;昆明貴研新材料科技有限公司
• 主分類號: C07F15/00
• 分類號: C07F15/00
• 代理公司: 昆明今威專利商標代理有限公司 53115
• 代理人: 李義敢

1.一種陽離子型銥（III）配合物的制備方法，其特征在于：在惰性氣氛下，通過銀鹽脫出銥氯橋二聚體中的氯形成水合物，進一步和N^N配體、六氟磷酸鉀反應得到陽離子型銥配合物。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟S1：將銥氯橋二聚體和銀鹽按照一定比例加入到乙二醇單乙醚中，在惰性氣體保護下，加熱回流反應，冷至室溫，得到陽離子環金屬銥二水合物溶液；

步驟S2：在惰性氣氛下，往所述陽離子環金屬銥二水合物溶液中加入物質的量為5倍量的N^N配體和物質的量為5倍量的抗衡陰離子鹽的水溶液，攪拌，過濾得到陽離子型銥配合物和氯化銀混合物；

步驟S3：將所述陽離子型銥配合物和氯化銀混合物溶于二氯甲烷中，過濾除去不溶物，過硅膠柱純化得到陽離子型銥配合物。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：

所述銥氯橋二聚體和銀鹽的摩爾比為1:2.5。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：

所述加熱回流反應為加熱至125 ℃回流反應4 h。

5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：

步驟S1中所述主配體為C^N配體。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于：

所述主配體為2-苯基吡啶、2,4-二氟苯基吡啶、2,4-二氟苯基-4-（甲基）吡啶或2,4-二氟苯基-4-（三氟甲基）吡啶。

7.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：

步驟S2中所述N^N配體為中性配體。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于：

所述N^N配體為聯吡啶及衍生物。

9.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：

步驟S1中所述銀鹽為酸根不具備配位能力的銀鹽。

10.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于：

所述銀鹽為三氟甲基磺酸銀或六氟磷酸銀。

11.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：

步驟S2中所述陰離子鹽為KPF₆。