[發(fā)明專利]一種2-乙酰基噻唑的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210636150.6 | 申請日: | 2022-06-07 |
| 公開(公告)號: | CN114957159B | 公開(公告)日: | 2022-11-29 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 高明;李新;董亞麗 | 申請(專利權(quán))人: | 濟南悟通生物科技有限公司 |
| 主分類號: | C07D277/24 | 分類號: | C07D277/24 |
| 代理公司: | 濟南圣達知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37221 | 代理人: | 鄭平 |
| 地址: | 250013 山東省濟南市高新區(qū)綜*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 乙酰 噻唑 制備 方法 | ||
1.一種2-乙酰基噻唑的制備方法,其特征在于,包括:
將2-甲磺酰基噻唑、2-甲基-1,3-二噻烷分散于溶劑中,在堿存在的條件下,進行反應(yīng),反應(yīng)完畢后,降溫、加酸進行反應(yīng),反應(yīng)完成后,調(diào)節(jié)體系pH值至7~7.5之間,分出有機相,濃縮,即得。
2.如權(quán)利要求1所述的2-乙酰基噻唑的制備方法,其特征在于,所述2-甲磺酰基噻唑、2-甲基-1,3-二噻烷的質(zhì)量比為16.3~18:14~16。
3.如權(quán)利要求1所述的2-乙酰基噻唑的制備方法,其特征在于,所述堿為氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫化鈉、叔丁醇鉀中至少一種。
4.如權(quán)利要求1所述的2-乙酰基噻唑的制備方法,其特征在于,所述堿與2-甲基-1,3-二噻烷的質(zhì)量比為5~15:14。
5.如權(quán)利要求1所述的2-乙酰基噻唑的制備方法,其特征在于,所述2-甲磺酰基噻唑、2-甲基-1,3-二噻烷的反應(yīng)溫度為55~60℃,反應(yīng)時間為6~8h。
6.如權(quán)利要求1所述的2-乙酰基噻唑的制備方法,其特征在于,降溫至12~16℃。
7.如權(quán)利要求1所述的2-乙酰基噻唑的制備方法,其特征在于,酸的濃度為20~30%,體積為溶劑體積的1/4~1/3。
8.如權(quán)利要求1所述的2-乙酰基噻唑的制備方法,其特征在于,加酸進行反應(yīng)的時間為1~1.5h。
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