[發明專利]一種2-乙酰基噻唑的制備方法有效

申請號：	202210636150.6	申請日：	2022-06-07
公開（公告）號：	CN114957159B	公開（公告）日：	2022-11-29
發明（設計）人：	高明;李新;董亞麗	申請（專利權）人：	濟南悟通生物科技有限公司
主分類號：	C07D277/24	分類號：	C07D277/24
代理公司：	濟南圣達知識產權代理有限公司 37221	代理人：	鄭平
地址：	250013 山東省濟南市高新區綜***	國省代碼：	山東;37
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種乙酰噻唑制備方法
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【說明書】：

本發明屬于食品香料合成領域，提供了一種2?乙酰基噻唑的制備方法，包括：將2?甲磺酰基噻唑、2?甲基?1，3?二噻烷分散于溶劑中，在堿存在的條件下，進行反應，反應完畢后，降溫、加酸進行反應，反應完成后，調節體系pH值至7～7.5之間，分出有機相，濃縮，即得。本發明以便宜易得的2?甲磺酰基噻唑為起始原料，在堿的作用下與2?甲基?1，3?二噻烷反應，最后水解、中和后處理可得到產品2?乙酰基噻唑。該全新的合成路線，更加適宜進行工業化生產的制備方法。本路線避免使用安全性差的丁基鋰試劑，同時無需?78℃的超低溫。

技術領域

本發明屬于食品香料合成領域，特別涉及一種2-乙酰基噻唑的制備方法。

背景技術

公開該背景技術部分的信息僅僅旨在增加對本發明的總體背景的理解，而不必然被視為承認或以任何形式暗示該信息構成已經成為本領域一般技術人員所公知的現有技術。

2-乙酰基噻唑主要應用在食品香料行業，是一種常見的食用香料，其天然存在于熟牛肉、熟豬肝、土豆、米飯中，具有類似堅果、稻谷、爆米花的香味，廣泛應用于食品添加劑中。

該化合物常見的合成方法主要有兩種。其中最常用，也是工業生產中使用的方法主要是利用2-溴噻唑在丁基鋰在-78℃左右發生鋰溴交換，后與乙酸乙酯或者乙酰胺反應得到2-乙酰基噻唑。另一種辦法是將2-溴噻唑與三甲基氯硅烷先反應，制得2-三甲基硅基噻唑，再與乙醛作用得到2-乙酰基噻唑。還有文獻提到過利用正噻唑與乙酰氯在三乙胺存在下直接酰化得到2-乙酰基噻唑，但該反應收率僅為3％。

目前已知的主要合成方法都存在一定的問題，丁基鋰的工藝需要特殊的反應溫度，不利于生產放大；三甲基氯硅烷的工藝中原料成本較高，操作復雜，導致工藝成本太高，不具備應用前景。

發明內容

為了解決上述問題，本發明提供一種全新的合成路線，更加適宜進行工業化生產的制備方法。本路線避免使用安全性差的丁基鋰試劑，同時無需-78℃的超低溫，以便宜易得的2-甲磺酰基噻唑為起始原料，在堿的作用下與2-甲基-1，3-二噻烷反應，最后水解、中和后處理可得到產品2-乙酰基噻唑。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

本發明的第一個方面，提供了一種2-乙酰基噻唑的制備方法，包括：

將2-甲磺酰基噻唑、2-甲基-1，3-二噻烷分散于溶劑中，在堿存在的條件下，進行反應，反應完畢后，降溫、加酸進行反應，反應完成后，調節體系pH值至7～7.5之間，分出有機相，濃縮，即得。

發明人在噻唑類化合物的合成研究中，發現了一新的合成方法，技術路線如下：

并利用該方法成功的制備了2-乙酰基噻唑，該工藝條件溫和，原料便宜易得，具有工業化應用的前景。

本發明的第二個方面，提供了上述的方法制備的2-乙酰基噻唑。

本發明的有益效果

(1)相比較于目前已知的2-乙酰基噻唑合成方法，本發明所使用的方法反應條件溫和，收率可觀，避免了使用價格較高的丁基鋰溶液，也避免了苛刻的低溫反應條件，具備進行工業化放大生產的前景。

(2)本發明制備方法簡單、實用性強，易于推廣。