[發明專利]一種多孔結晶態氧化鎢薄膜及其采用電極電噴涂制備多孔結晶態氧化鎢薄膜的方法

在審

• 申請號: 202210634288.2
• 申請日: 2022-06-07
• 公開（公告）號: CN114959662A
• 公開（公告）日: 2022-08-30
• 發明（設計）人: 陸袁威;田雪峰;王懷遠;周偉;高繼慧
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C23C18/12
• 分類號: C23C18/12
• 代理公司: 黑龍江立超同創知識產權代理有限責任公司 23217
• 代理人: 楊立超

一種多孔結晶態氧化鎢薄膜及其采用電極電噴涂制備多孔結晶態氧化鎢薄膜的方法，它屬于電極制備技術領域，具體涉及一種多孔氧化鎢氧化鎢薄膜及其制備方式。本發明的目的是要解決現有結晶態氧化鎢薄膜調劑能力差，且太陽光譜波段調制能力差的問題。多孔結晶態氧化鎢薄膜以鎢粉、過氧化氫溶液和羧酸制成鎢前驅體粉末，以乙醇作為分散劑，采用電極電噴涂制成多孔結晶態氧化鎢薄膜。制備方法：一、制備鎢前驅體粉末；二、電極電噴涂，得到多孔結晶態氧化鎢薄膜。優點：實現了多孔結晶態氧化鎢薄膜的制備，提高了氧化鎢電致變色薄膜的性能，在透過率調制能力、循環穩定性和著色時間上具有顯著優勢。本發明主要用于制備多孔結晶態氧化鎢薄膜。

技術領域

本發明屬于電極制備技術領域，具體涉及一種多孔氧化鎢氧化鎢薄膜及其制備方式。

背景技術

電致變色由于其主動調節變色的優勢具有大規模的應用潛力，氧化鎢(WO3)是一種典型的電致變色材料，在外加電場的作用下，材料的發生氧化還原反應，使得材料的吸收光譜發生可逆的變化，電致變色材料目前已經有了廣泛的應用。制備方法主要有磁控濺射、真空蒸鍍、電化學沉積、水熱\溶劑熱法、溶膠凝膠法、電噴涂法等。

但是，氧化鎢電致變色材料有著以下的問題有待解決：1、非晶態氧化鎢薄膜循環壽命差，普遍循環2000次就失效，遠遠不具備商業化的價值。2、結晶態氧化鎢薄膜調劑能力差，由于結晶態氧化物內缺陷含量少，變色過程注入困難，導致其在太陽光譜波段調制能力差。3、產業化生產困難，磁控濺射、真空蒸鍍等制備方式制備薄膜性能好，但是儀器成本高，水熱\溶劑熱法、溶膠凝膠法、電化學沉積無法大面積制備，電噴涂法雖然成本低，難以改性薄膜保障性能。

綜上所述，氧化鎢電致變色薄膜由于壽命、性能與成本的不匹配問題嚴重限制了其產業化的潛力，因此，亟需一種制備方式，可以低成本地制備高壽命高性能地氧化鎢薄膜。

發明內容

本發明的目的是要解決現有結晶態氧化鎢薄膜調劑能力差，且太陽光譜波段調制能力差的問題，而提供一種多孔結晶態氧化鎢薄膜及其采用電極電噴涂制備多孔結晶態氧化鎢薄膜的方法。

一種多孔結晶態氧化鎢薄膜，它以鎢粉、質量分數為30％的過氧化氫溶液和羧酸制成鎢前驅體粉末，再以乙醇作為分散劑，采用電極電噴涂制成多孔結晶態氧化鎢薄膜，所述多孔結晶態氧化鎢薄膜的孔隙率為8％～12％，且多孔結晶態氧化鎢薄膜中孔的直徑為50nm～100nm。

一種采用電極電噴涂制備多孔結晶態氧化鎢薄膜的方法，具體是按以下步驟完成的：

一、制備鎢前驅體粉末：①、將鎢粉溶解于質量分數為30％的過氧化氫溶液中，得到鎢-過氧化氫溶液；所述鎢-過氧化氫溶液中鎢元素的濃度為0.05mol/L～0.5mol/L；②、向鎢-過氧化氫溶液加入羧酸，混勻后得到羧酸-鎢-過氧化氫溶液；所述羧酸-鎢-過氧化氫溶液中-COOH的濃度為0.05mol/L～0.5mol/L；③、在溫度為40～70℃下將羧酸-鎢-過氧化氫溶液蒸干，得到鎢前驅體粉末；

二、電極電噴涂：先將鎢前驅體粉末分散在乙醇溶劑中，得到鎢前驅體-乙醇分散液；所述鎢前驅體粉末的質量與乙醇的體積比為20g:(10～50)mL，采用電極電噴涂方式將鎢前驅體-乙醇分散液噴涂于干凈的基底上鍍膜，然后在溫度為60～80℃下干燥1h～2h，最后在惰性氣氛下退火，得到多孔結晶態氧化鎢薄膜。

本發明優點：

一、本發明優化電噴涂前驅體粉末，在鎢前驅體粉末中采用羧酸作為配體，并結合退火工藝，在退火過程中，羧酸配體在退火過程中被氧化，能夠抑制晶粒的生長，形成了孔隙，并且多孔結晶態氧化鎢薄膜的孔隙大小也能通過使用尺寸不同的羧酸來控制，因此本發明實現了多孔結晶態氧化鎢薄膜的制備，提高了氧化鎢電致變色薄膜的性能，與結晶態薄膜相比，在透過率調制能力、循環穩定性和著色時間上具有顯著優勢。