[發(fā)明專利]一種多孔結(jié)晶態(tài)氧化鎢薄膜及其采用電極電噴涂制備多孔結(jié)晶態(tài)氧化鎢薄膜的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210634288.2
• 申請(qǐng)日: 2022-06-07
• 公開（公告）號(hào): CN114959662A
• 公開（公告）日: 2022-08-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陸袁威;田雪峰;王懷遠(yuǎn);周偉;高繼慧
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C23C18/12
• 分類號(hào): C23C18/12
• 代理公司: 黑龍江立超同創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 23217
• 代理人: 楊立超

1.一種多孔結(jié)晶態(tài)氧化鎢薄膜，其特征在于多孔結(jié)晶態(tài)氧化鎢薄膜以鎢粉、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％的過氧化氫溶液和羧酸制成鎢前驅(qū)體粉末，再以乙醇作為分散劑，采用電極電噴涂制成多孔結(jié)晶態(tài)氧化鎢薄膜，所述多孔結(jié)晶態(tài)氧化鎢薄膜的孔隙率為8％～12％，且多孔結(jié)晶態(tài)氧化鎢薄膜中孔的直徑為50nm～100nm。

2.采用電極電噴涂制備如權(quán)利要求1所述的一種多孔結(jié)晶態(tài)氧化鎢薄膜的方法，其特征在于它是按以下步驟完成的：

一、制備鎢前驅(qū)體粉末：①、將鎢粉溶解于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％的過氧化氫溶液中，得到鎢-過氧化氫溶液；所述鎢-過氧化氫溶液中鎢元素的濃度為0.05mol/L～0.5mol/L；②、向鎢-過氧化氫溶液加入羧酸，混勻后得到羧酸-鎢-過氧化氫溶液；所述羧酸-鎢-過氧化氫溶液中-COOH的濃度為0.05mol/L～0.5mol/L；③、在溫度為40～70℃下將羧酸-鎢-過氧化氫溶液蒸干，得到鎢前驅(qū)體粉末；

二、電極電噴涂：先將鎢前驅(qū)體粉末分散在乙醇溶劑中，得到鎢前驅(qū)體-乙醇分散液；所述鎢前驅(qū)體粉末的質(zhì)量與乙醇的體積比為20g:(10～50)mL，采用電極電噴涂方式將鎢前驅(qū)體-乙醇分散液噴涂于干凈的基底上鍍膜，然后在溫度為60～80℃下干燥1h～2h，最后在惰性氣氛下退火，得到多孔結(jié)晶態(tài)氧化鎢薄膜。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種采用電極電噴涂制備多孔結(jié)晶態(tài)氧化鎢薄膜的方法，其特征在于步驟一中所述羧酸為甲酸、乙酸、草酸和檸檬酸中的一種或幾種。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種采用電極電噴涂制備多孔結(jié)晶態(tài)氧化鎢薄膜的方法，其特征在于步驟二中所述干凈的基底是按以下操作獲得：對(duì)基底先進(jìn)行酸洗，然后依次采用乙醇和去離子水清洗，干燥，得到干凈的基底。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種采用電極電噴涂制備多孔結(jié)晶態(tài)氧化鎢薄膜的方法，其特征在于所述基底為ITO玻璃、FTO玻璃、AZO玻璃或PET-ITO透明導(dǎo)電薄膜。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種采用電極電噴涂制備多孔結(jié)晶態(tài)氧化鎢薄膜的方法，其特征在于對(duì)基底先采用1mol/L的硫酸溶液進(jìn)行超聲清洗20min再用乙醇超聲清洗20min，最后用去離子水超聲清洗20min，干燥，得到干凈的基底。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用電極電噴涂制備多孔結(jié)晶態(tài)氧化鎢薄膜的方法，其特征在于步驟二中所述電極電噴涂方式的電壓為17kV，噴頭與干凈的基底的距離為15cm。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種采用電極電噴涂制備多孔結(jié)晶態(tài)氧化鎢薄膜的方法，其特征在于步驟二中所述的惰性氣氛的氣體為氬氣或氮?dú)狻?/p>

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種采用電極電噴涂制備多孔結(jié)晶態(tài)氧化鎢薄膜的方法，其特征在于步驟二中所述退火的參數(shù)：退火溫度為400℃～600℃，退火時(shí)間為10min～120min。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種采用電極電噴涂制備多孔結(jié)晶態(tài)氧化鎢薄膜的方法，其特征在于步驟二中以升溫速率為5℃/min升溫至退火溫度，然后在惰性氣氛下退火。