[發明專利]一種利用硒單質為硒源制備L-硒甲基硒代半胱氨酸的方法在審
| 申請號： | 202210631417.2 | 申請日： | 2022-06-06 |
| 公開（公告）號： | CN114805155A | 公開（公告）日： | 2022-07-29 |
| 發明（設計）人： | 魏曉峰;彭程;張繼業;陳閃閃;裴萌瑤;盧軍亮;王陽;李霽宇 | 申請（專利權）人： | 河南希百康健康產業有限公司 |
| 主分類號： | C07C391/00 | 分類號： | C07C391/00 |
| 代理公司： | 鄭州銳科知識產權代理事務所(普通合伙) 41171 | 代理人： | 王江濤 |
| 地址： | 459000 河南省*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 利用 單質 制備 甲基 半胱氨酸 方法 | ||
1.一種利用硒單質為硒源制備L-硒甲基硒代半胱氨酸的方法，其特征如下：用硒粉與格式試劑在低溫反應的生成物，與氨基酸衍生物在有機溶劑中，一鍋法生成L-硒甲基硒代半胱氨酸前體，然后通過水解，重結晶后，獲得L-硒甲基硒代半胱氨酸純品。
2.根據權利要求1所述利用硒單質為硒源制備L-硒甲基硒代半胱氨酸的方法，其特征在于，所述氨基酸衍生物為雙保護的氨基酸鹵代物。
3.根據權利要求2利用硒單質為硒源制備L-硒甲基硒代半胱氨酸的方法，其特征在于，氨基酸衍生物為(R)-N-叔丁氧羰基-3-碘代丙氨酸甲酯。
4.根據權利要求1所述利用硒單質為硒源制備L-硒甲基硒代半胱氨酸的方法，其特征在于，所述有機溶劑為亞砜、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、甲苯、1,4-二氧六環、1,2-二氯乙烷、四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃或水。
5.根據權利要求1所述利用硒單質為硒源制備L-硒甲基硒代半胱氨酸的方法，其特征在于，所述格式試劑與硒粉摩爾比為1：(1-1.5)。
6.根據權利要求1所述利用硒單質為硒源制備L-硒甲基硒代半胱氨酸的方法，其特征在于，所述硒粉與格式試劑、氨基酸衍生物的摩爾比為(1-2.25)：(1-1.5)：1。
7.權利要求1所述利用硒單質為硒源制備L-硒甲基硒代半胱氨酸的方法，其特征在于，L-硒代硒甲基半胱氨酸前體的結構式如下：
其中R1為Boc或Ac，R2為Me，Et，CH2C6H5或C(CH3)3，R3為烷基或芳基。
8.根據權利要求1所述利用硒單質為硒源制備L-硒甲基硒代半胱氨酸的方法，其特征在于，硒粉與格式試劑反應的低溫為-30-0℃；所述生成物與氨基酸衍生物反應溫度為30℃-室溫。
9.根據權利要求1所述利用硒單質為硒源制備L-硒甲基硒代半胱氨酸的方法，其特征在于，水解為酸水解，酸水解溫度為40-90℃，酸包含但不限于鹽酸，硫酸，三氟乙酸。
10.根據權利要求1所述利用硒單質為硒源制備L-硒甲基硒代半胱氨酸的方法，其特征在于，水解完成后需調節pH值至9-10，所用堿包含但不限于氨水、LiOH、NaOH、KOH。
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