[發明專利]一種白炭黑硅羥基的測定方法

在審

• 申請號: 202210625773.3
• 申請日: 2022-06-02
• 公開（公告）號: CN115127955A
• 公開（公告）日: 2022-09-30
• 發明（設計）人: 董國慶;周勇漢;馬善為;袁延華;艾娜娜;藺柏全;李凱;胡斌;劉吉;楊森;陸強
• 申請（專利權）人: 中車山東機車車輛有限公司濟南低碳科技分公司;華北電力大學
• 主分類號: G01N5/02
• 分類號: G01N5/02
• 代理公司: 北京惠森至誠知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11992
• 代理人: 王園園

本發明提出了一種白炭黑硅羥基的測定方法，該方法包括如下步驟：1、稱取一定質量的白炭黑并將其平鋪在坩堝中；2、將坩堝置于可以進行程序升溫控制的氣氛爐中，在設定溫度下采用氮氣吹掃白炭黑一定時間；3、將氣氛爐的吹掃氣切換為氨氣，于一定條件下對白炭黑進行氨吸附處置；4、重新將氣氛切回氮氣，在設定條件下對白炭黑的物理吸附氨進行脫附處置；5、取出樣品坩堝并稱量質量，按公式計算所測白炭黑的硅羥基含量。本發明提出的白炭黑硅羥基含量測定方法具有操作簡單，結果準確，抗干擾能力強，重復性好，且需要的樣品量較少的優點，十分適合小批量白炭黑樣品的檢測。

技術領域

本發明屬于生物質能利用領域，具體涉及一種白炭黑硅羥基的測定方法。

背景技術

白炭黑又稱水合二氧化硅，是一種白色無定形顆粒或粉末狀物質，化學性質穩定、無毒無害、耐高溫、不可燃，具有極佳的電絕緣性、穩定性、補強性、增稠性而被廣泛用于橡膠、輪胎、涂料、牙膏、醫藥、造紙等工業領域。從微觀角度看，白炭黑主要由硅氧四面體聚合而成的多孔性無定形粒子組成，其表面和孔隙內部含有較多的硅羥基(Si-OH)，會極大影響白炭黑在應用過程中的吸水、吸油、分散等性質，在某些應用中需要對其含量進行準確測量，是白炭黑生產應用過程的重要指標。

傳統白炭黑硅羥基的測試方法主要有氣相色譜法、化學滴定法、紅外法、熱重法和同位素置換法。氣相色譜法是利用格氏試劑(CH₃MgI)與硅羥基中的活性氫反應生成甲烷，然后通過測量甲烷生成量進而確定硅羥基數量，該方法存在操作流程復雜，重復性差等不足。化學滴定法主要利用白炭黑的硅羥基表現為路易斯酸性特點，通過氫氧化鈉對硅羥基進行滴定，由于不能保證全部硅羥基參與反應且滴定終點較難判斷，人為影響因素大，測量精度具有很大限制。紅外法是通過利用硅羥基的伸縮、彎曲振動吸收紅外光的原理測量硅羥基含量，由于光譜干擾因素較多，多用于定性或半定量分析。熱重法是利用在程序升溫處理下，硅羥基會發生縮合脫水反應，通過測量白炭黑的質量損失從而獲得硅羥基含量，但由于白炭黑一般存在物理吸附水，對測量結果存在較大干擾，導致該方法目前存在一定爭議。同位素交換法是利用氫的同位素對硅羥基的氫元素進行置換，從而實現硅羥基含量的準確測定，該方法存在反應條件苛刻、耗時長、所用試劑價格昂貴等缺點使其實際應用較少。

綜上所述，傳統的硅羥基含量測定方法或多或少存在一些不足，開發一種更高效、簡便、準確的白炭黑硅羥基含量測定方法乃當務之亟。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種白炭黑硅羥基的測定方法。

該方法利用白炭黑的硅羥基是一種路易斯酸，可以化學吸附氨，通過測量白炭黑的化學吸附氨含量進而獲得硅羥基含量，具有操作簡單、重復性好、結果準確等優點。

為了實現上述目的，達到上述技術效果，本發明通過以下技術方案實現：一種白炭黑硅羥基的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、稱取一定質量的白炭黑并將其平鋪在坩堝中，記錄樣品質量m₀；

步驟二、將坩堝置于可以進行程序升溫控制的氣氛爐中，在設定溫度下采用氮氣吹掃白炭黑一定時間，稱量白炭黑質量m₁；

步驟三、將氣氛爐的吹掃氣由氮氣切換為氨氣，于一定條件下對白炭黑進行氨吸附處置；

步驟四、重新將氣氛爐氣氛切回氮氣，在設定條件下對白炭黑物理吸附氨進行脫附處置；

步驟五、取出樣品坩堝并稱重，記錄質量m₂，按公式計算獲得白炭黑硅羥基含量。

優選的，前述的一種白炭黑硅羥基的測定方法所述步驟二中，所述氣氛爐為熱重分析爐或者程序控溫管式爐。

優選的，前述的一種白炭黑硅羥基的測定方法步驟一，所述一定質量根據所選氣氛爐確定，當采用熱重分析爐進行分析，質量取為10～15mg；當采用程序控溫管式爐時，質量取為1～3g。