[發明專利]一種白炭黑硅羥基的測定方法在審
| 申請號： | 202210625773.3 | 申請日： | 2022-06-02 |
| 公開（公告）號： | CN115127955A | 公開（公告）日： | 2022-09-30 |
| 發明（設計）人： | 董國慶;周勇漢;馬善為;袁延華;艾娜娜;藺柏全;李凱;胡斌;劉吉;楊森;陸強 | 申請（專利權）人： | 中車山東機車車輛有限公司濟南低碳科技分公司;華北電力大學 |
| 主分類號： | G01N5/02 | 分類號： | G01N5/02 |
| 代理公司： | 北京惠森至誠知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11992 | 代理人： | 王園園 |
| 地址： | 250022 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 炭黑 羥基 測定 方法 | ||
1.一種白炭黑硅羥基的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟一、稱取一定質量的白炭黑并將其平鋪在坩堝中，記錄樣品質量m0；
步驟二、將坩堝置于可以進行程序升溫控制的氣氛爐中，在設定溫度下采用氮氣吹掃白炭黑一定時間，取出坩堝并稱重，記錄質量m1；
步驟三、將氣氛爐的吹掃氣切換為氨氣，于一定條件下對白炭黑進行氨吸附處置；
步驟四、重新將氣氛切回氮氣，在設定條件下對白炭黑的物理吸附氨進行脫附處置；
步驟五、取出樣品坩堝并稱重，記錄質量m2，按公式計算獲得白炭黑硅羥基含量。
2.根據權利要求1所述的一種白炭黑硅羥基的測定方法，其特征在于，所述步驟二中，所述氣氛爐為熱重分析爐或者程序控溫管式爐。
3.根據權利要求2所述的一種白炭黑硅羥基的測定方法，其特征在于，所述步驟一中的一定質量根據所選氣氛爐確定，氣氛爐為熱重分析爐時，一定質量滿足10～15mg；氣氛爐為程序控溫管式爐時，一定質量滿足1～3g。
4.根據權利要求1所述的一種白炭黑硅羥基的測定方法，其特征在于，所述步驟二中，設定溫度范圍滿足105～200℃，氮氣吹掃流量為50～100mL/min，一定時間為30～60min。
5.根據權利要求1所述的一種白炭黑硅羥基的測定方法，其特征在于，所述步驟三中，一定條件是指吸附溫度為20～40℃，氨氣流量為50～100mL/min，吸附時間為1～4h。
6.根據權利要求1所述的一種白炭黑硅羥基的測定方法，其特征在于，所述步驟四中，設定條件是指脫附溫度為105～150℃，脫附時間為30～60min。
7.根據權利要求1所述的一種白炭黑硅羥基的測定方法，其特征在于，所述步驟五中，所述含量指硅羥基質量百分比含量，計算公式如下所示：
式中，為硅羥基的質量分數。
8.根據權利要求1所述的一種白炭黑硅羥基的測定方法，其特征在于，所述步驟五中，所述含量指硅羥基數目，計算公式如下所示：
式中，為硅羥基的質量分數，ρOH為硅羥基數目，NA為阿伏伽德羅常數，S為白炭黑比表面積，MOH為羥基的摩爾質量。
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