[發明專利]一種聚碳酸酯樹脂中總氯及無機氯含量的測定方法

在審

• 申請號: 202210620630.3
• 申請日: 2022-06-02
• 公開（公告）號: CN114965537A
• 公開（公告）日: 2022-08-30
• 發明（設計）人: 張艷君;畢靜利;張超
• 申請（專利權）人: 聊城魯西聚碳酸酯有限公司
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223;G01N23/2202;G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 李箏

1.一種聚碳酸酯樹脂中總氯含量的測定方法，其特征在于，所述測定方法的特征在于，將待測聚碳酸酯樹脂樣品加入氫氧化物和碳酸鹽的混合溶液中在一定溫度和壓力下，進行水解，對水解后的溶液中氯元素含量進行測定。

2.如權利要求1所述聚碳酸酯樹脂中總氯含量的測定方法，其特征在于，所述待測聚碳酸酯樹脂樣品為粉料、薄片或樹脂顆粒，優選采用聚碳酸酯樹脂粉末，所述粉末粒徑為1um～1000um，進一步優選為1um～500um。

3.如權利要求1所述聚碳酸酯樹脂中總氯含量的測定方法，其特征在于，所述氫氧化物為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋇、氫氧化鋰中的一種或兩種，進一步優選為氫氧化鈉或氫氧化鉀；

或，所述碳酸鹽為碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀的一種。

4.如權利要求1所述聚碳酸酯樹脂中總氯含量的測定方法，其特征在于，所述混合溶液中，所述氫氧化物溶液質量百分比濃度為20％～40％，碳酸鹽溶液的質量百分比濃度為2％～8％；

或，所述氫氧化物的加入量為聚碳酸酯質量的6～16倍，進一步優選為7～13倍；

或，所述水解反應的溫度為80℃～230℃，進一步優選為95℃～200℃；所述水解反應的壓力為0.1MPa～4MPa，進一步優選為0.1MPa～3MPa，必要時在密閉條件下進行。

5.如權利要求1所述聚碳酸酯樹脂中總氯含量的測定方法，其特征在于，所述氯元素含量測定的方法為光譜或離子色譜檢測；進一步的，所述檢測方式為光譜檢測，具體實例中，采用單波長X射線熒光光譜進行檢測。

6.如權利要求5所述聚碳酸酯樹脂中總氯含量的測定方法，其特征在于，所述檢測方法的具體步驟如下：

(1)配置一系列濃度梯度的氯化鈉標準品溶液，采用單波長X射線熒光光譜儀測定氯化鈉標準溶液的計數率，以標準溶液濃度為橫坐標，以計數率為縱坐標獲取計數率相對氯化鈉濃度的回歸曲線；

(2)將氫氧化物和碳酸鹽的混合溶液作為空白溶液，利用單波長X射線熒光光譜法或離子色譜測定上述空白溶液中氯元素的計數率，根據標準曲線得到空白溶液中氯元素濃度值C_0-a；采用單波長X射線熒光光譜法測定水解后溶液中氯元素的計數率，根據標準曲線得到樣品溶液中氯元素濃度值C。

7.一種聚碳酸酯樹脂中無機氯含量的測定方法，其特征在于，所述測定方法的特征在于，將待測聚碳酸酯樹脂樣品加入第一非氯溶劑中震蕩溶解，之后向所述第一非氯溶劑中加水使無機氯充分溶出，分離得到非氯化溶劑與水的混合溶液；向所述混合溶液中加入第二非氯溶劑萃取，獲得下層水相，并對水相中無機氯含量進行測定。

8.如權利要求7所述聚碳酸酯樹脂中無機氯含量的測定方法，其特征在于，所述第一非氯溶劑為四氫呋喃、NN-二甲基甲酰胺或其組合，進一步優選的，所述第一非氯溶劑為四氫呋喃、NN-二甲基甲酰胺的組合；

或，所述第二非氯溶劑為包括但不限于環己烷、石油醚、乙酸乙酯、苯、甲苯、正丁烷、戊烷、正己烷、苯甲醇、環己酮中的一種。

9.如權利要求7所述聚碳酸酯樹脂中無機氯含量的測定方法，其特征在于，所述加水的量為第一非氯溶劑體積的0.1～2倍，進一步優選為0.3～1.8倍；

或，所述第二非氯溶劑的加入量為第一非氯溶劑體積的0.5～5倍；進一步優選的，為1～3倍。

10.如權利要求7所述聚碳酸酯樹脂中無機氯含量的測定方法，其特征在于，所述無機氯含量測定采用光譜檢測或離子色譜檢測，具體的，所述無機氯含量的測定采用單波長X射線熒光光譜檢測或離子色譜檢測，該實施方式中，檢測步驟如下：

(1)獲得樣品液：將待測聚碳酸酯樹脂樣品加入第一非氯溶劑中震蕩溶解，之后向所述第一非氯溶劑中加水使無機氯充分溶出，分離得到非氯化溶劑與水的混合溶液；向所述混合溶液中加入第二非氯溶劑萃取，獲得下層水相，即為樣品液；

(2)獲得空白液：將第一非氯溶劑加入水中，再加入第二非氯溶劑進行萃取，其中，第一非氯溶劑、水及第二非氯溶劑的用量與步驟(1)相同，分離得到水相作為空白液；

(3)獲得回歸曲線：配置一系列濃度梯度的氯化鈉標準品溶液，采用單波長X射線熒光光譜儀測定氯化鈉標準溶液的計數率，以標準溶液濃度為橫坐標，以計數率為縱坐標獲取計數率相對氯化鈉濃度的回歸曲線；采用離子色譜測定氯化鈉標準溶液中氯離子吸收峰面積或峰高，以標準溶液濃度為橫坐標，以氯離子吸收峰面積或峰高為縱坐標繪制曲線；

(4)無機氯含量的測定：采用單波長X射線熒光光譜法或離子色譜法測定所述空白溶液中氯元素的計數率或者氯離子吸收峰面積或峰高，根據標準曲線得到空白溶液中氯元素濃度值C_0-b；

采用單波長X射線熒光光譜法或離子色譜法測定樣品液中氯元素的計數率或者氯離子吸收峰面積或峰高，分別根據標準曲線得到樣品溶液中氯元素濃度值C_i-b，計算得到聚碳酸酯中無機氯的含量。