[發明專利]一種測定農藥啶酰菌胺中雜質的方法

在審

• 申請號: 202210618864.4
• 申請日: 2022-05-31
• 公開（公告）號: CN114878720A
• 公開（公告）日: 2022-08-09
• 發明（設計）人: 余鵬敏;萬宏劍;葉劍;高晨琛;查欣欣;沈鵬
• 申請（專利權）人: 江蘇恒生檢測有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 南京常青藤知識產權代理有限公司 32286
• 代理人: 李文龍

本發明涉及農藥檢測技術領域，特別是涉及一種測定農藥啶酰菌胺中雜質的方法，包括如下步驟：S1、分別稱取啶酰菌胺雜質I、啶酰菌胺雜質Ⅱ為參照物，再分別以丙酮為溶劑配制成對應的參照物母液1和參照物母液2，按比例混合得到雜質混合參照物溶液；S2、稱取農藥啶酰菌胺，以丙醇為溶劑配制成樣品溶液；S3、利用氣質聯用儀分別測定雜質混合參照物溶液和樣品溶液。本發明采用氣質聯用儀對啶酰菌胺原藥可能存在的副產物及雜質進行檢測，將原藥產品的混合物通過氣相色譜分離，再利用質譜儀的高質量分辨、高靈敏的特點，對化合物離子及二級質譜的離子碎片進行分析比對，能夠準確地鑒定農藥啶酰菌胺中含有的雜質信息。

技術領域

本發明涉及農藥檢測技術領域，特別是涉及一種測定農藥啶酰菌胺中雜質的方法。

背景技術

啶酰菌胺(分子式C₁₈H₁₂Cl₂N₂O)是一種新型煙酰胺類殺菌劑，幾乎對所有類型的真菌病害都有活性，對防治白粉病、灰霉病、菌核病和各種腐爛病等非常有效，且對其他藥劑具備抗性菌，與多菌靈、速克靈等無交互抗性，主要用于包括油菜等蔬菜、葡萄等果物及大田作物病害的防治。

農藥啶酰菌胺中的雜質對啶酰菌胺質量會產生一定的影響，目前行業內暫未對農藥實際生產中可能帶來的副產物以及雜質確定檢測、分析方法，因此無法進行對農藥啶酰菌胺的雜質進行準確檢測。

發明內容

本發明的目的在于提供一種測定農藥啶酰菌胺中雜質的方法，以解決上述背景技術中提出的問題。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種測定農藥啶酰菌胺中雜質的方法，包括如下步驟：

S1、分別稱取啶酰菌胺雜質I、啶酰菌胺雜質Ⅱ為參照物，再分別以丙酮為溶劑配制成對應的參照物母液1和參照物母液2，按比例混合得到雜質混合參照物溶液；

S2、稱取啶酰菌胺原藥，以丙醇為溶劑配制成樣品溶液；

S3、利用氣質聯用儀分別測定雜質混合參照物溶液和樣品溶液；

其中，啶酰菌胺雜質I為2-氯-N-(2-氯苯基)煙酰胺，啶酰菌胺雜質Ⅱ為N-([1,1’-聯苯基]-2-基)-2-氯煙酰胺，其結構式如下：

作為本發明進一步方案，步驟S1中，分別稱取啶酰菌胺雜質I和啶酰菌胺雜質Ⅱ作為參照物，用丙酮溶解并定容，將定容后的溶液分別稀釋5倍并混合，得到所述雜質混合參照物溶液。

作為本發明進一步方案，其特征在于，氣質聯用儀中，氣相色譜柱選用DB-5ms毛細管柱(30m×0.25mm×0.25μm)，其色譜條件如下：柱頭壓設置為72.1kPa，采用He載氣(99.999％)，載氣恒線速度為32.0cm/s；分流進樣，進樣量為1.0μL，分流比為15.0。

優選的，氣相色譜柱自190℃逐級升溫至280℃，色譜柱進樣口的溫度設置為270℃。

作為本發明進一步方案，氣質聯用儀中，質譜檢測選用EI離子源，其質譜條件設置如下：離子源電壓設置為70eV，離子源溫度設置為250℃，接口溫度為230℃，溶劑切除時間為4.0min，掃描時間為4.75～15.0min，掃描范圍為45～500amu。

優選的，所述參照物啶酰菌胺雜質I和參照物啶酰菌胺雜質Ⅱ的純度為98.0～99.0％。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：

本發明采用氣質聯用儀對啶酰菌胺原藥可能存在的副產物及雜質進行檢測，將原藥產品的混合物通過氣相色譜分離，再利用質譜儀的高質量分辨、高靈敏的特點，對化合物離子及二級質譜的離子碎片進行分析比對，能夠準確地鑒定農藥啶酰菌胺中含有的雜質信息。

附圖說明