[發明專利]一種測定農藥啶酰菌胺中雜質的方法

在審

• 申請號: 202210618864.4
• 申請日: 2022-05-31
• 公開（公告）號: CN114878720A
• 公開（公告）日: 2022-08-09
• 發明（設計）人: 余鵬敏;萬宏劍;葉劍;高晨琛;查欣欣;沈鵬
• 申請（專利權）人: 江蘇恒生檢測有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 南京常青藤知識產權代理有限公司 32286
• 代理人: 李文龍

1.一種測定農藥啶酰菌胺中雜質的方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、分別稱取啶酰菌胺雜質I、啶酰菌胺雜質Ⅱ為參照物，再分別以丙酮為溶劑配制成對應的參照物母液1和參照物母液2，按比例混合得到雜質混合參照物溶液；

S2、稱取啶酰菌胺原藥，以丙醇為溶劑配制成樣品溶液；

S3、利用氣質聯用儀分別測定雜質混合參照物溶液和樣品溶液；

其中，啶酰菌胺雜質I為2-氯-N-(2-氯苯基)煙酰胺，啶酰菌胺雜質Ⅱ為N-([1,1’-聯苯基]-2-基)-2-氯煙酰胺。

2.根據權利要求1所述的一種測定農藥啶酰菌胺中雜質的方法，其特征在于，步驟S1中，分別稱取啶酰菌胺雜質I和啶酰菌胺雜質Ⅱ作為參照物，用丙酮溶解并定容，將定容后的溶液分別稀釋5倍并混合，得到所述雜質混合參照物溶液。

3.根據權利要求1所述的一種測定農藥啶酰菌胺中雜質的方法，其特征在于，氣質聯用儀中，氣相色譜柱選用DB-5ms毛細管柱(30m×0.25mm×0.25μm)，其色譜條件如下：柱頭壓設置為72.1kPa，采用He載氣(99.999％)，載氣恒線速度為32.0cm/s；分流進樣，進樣量為1.0μL，分流比為15.0。

4.根據權利要求3所述的一種測定農藥啶酰菌胺中雜質的方法，其特征在于，氣相色譜柱自190℃逐級升溫至280℃，色譜柱進樣口的溫度設置為270℃。

5.根據權利要求1所述的一種測定農藥啶酰菌胺中雜質的方法，其特征在于，氣質聯用儀中，質譜檢測選用EI離子源，其質譜條件設置如下：離子源電壓設置為70eV，離子源溫度設置為250℃，接口溫度為230℃，溶劑切除時間為4.0min，掃描時間為4.75～15.0min，掃描范圍為45～500amu。

6.根據權利要求1所述的一種測定農藥啶酰菌胺中雜質的方法，其特征在于，所述參照物啶酰菌胺雜質I和參照物啶酰菌胺雜質Ⅱ的純度為98.0～99.0％。