[發(fā)明專利]一種測(cè)定農(nóng)藥啶酰菌胺中雜質(zhì)的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210618864.4
• 申請(qǐng)日: 2022-05-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN114878720A
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-08-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 余鵬敏;萬(wàn)宏劍;葉劍;高晨琛;查欣欣;沈鵬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇恒生檢測(cè)有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 南京常青藤知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32286
• 代理人: 李文龍

1.一種測(cè)定農(nóng)藥啶酰菌胺中雜質(zhì)的方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、分別稱取啶酰菌胺雜質(zhì)I、啶酰菌胺雜質(zhì)Ⅱ?yàn)閰⒄瘴铮俜謩e以丙酮為溶劑配制成對(duì)應(yīng)的參照物母液1和參照物母液2，按比例混合得到雜質(zhì)混合參照物溶液；

S2、稱取啶酰菌胺原藥，以丙醇為溶劑配制成樣品溶液；

S3、利用氣質(zhì)聯(lián)用儀分別測(cè)定雜質(zhì)混合參照物溶液和樣品溶液；

其中，啶酰菌胺雜質(zhì)I為2-氯-N-(2-氯苯基)煙酰胺，啶酰菌胺雜質(zhì)Ⅱ?yàn)镹-([1,1’-聯(lián)苯基]-2-基)-2-氯煙酰胺。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定農(nóng)藥啶酰菌胺中雜質(zhì)的方法，其特征在于，步驟S1中，分別稱取啶酰菌胺雜質(zhì)I和啶酰菌胺雜質(zhì)Ⅱ作為參照物，用丙酮溶解并定容，將定容后的溶液分別稀釋5倍并混合，得到所述雜質(zhì)混合參照物溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定農(nóng)藥啶酰菌胺中雜質(zhì)的方法，其特征在于，氣質(zhì)聯(lián)用儀中，氣相色譜柱選用DB-5ms毛細(xì)管柱(30m×0.25mm×0.25μm)，其色譜條件如下：柱頭壓設(shè)置為72.1kPa，采用He載氣(99.999％)，載氣恒線速度為32.0cm/s；分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量為1.0μL，分流比為15.0。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種測(cè)定農(nóng)藥啶酰菌胺中雜質(zhì)的方法，其特征在于，氣相色譜柱自190℃逐級(jí)升溫至280℃，色譜柱進(jìn)樣口的溫度設(shè)置為270℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定農(nóng)藥啶酰菌胺中雜質(zhì)的方法，其特征在于，氣質(zhì)聯(lián)用儀中，質(zhì)譜檢測(cè)選用EI離子源，其質(zhì)譜條件設(shè)置如下：離子源電壓設(shè)置為70eV，離子源溫度設(shè)置為250℃，接口溫度為230℃，溶劑切除時(shí)間為4.0min，掃描時(shí)間為4.75～15.0min，掃描范圍為45～500amu。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定農(nóng)藥啶酰菌胺中雜質(zhì)的方法，其特征在于，所述參照物啶酰菌胺雜質(zhì)I和參照物啶酰菌胺雜質(zhì)Ⅱ的純度為98.0～99.0％。