[發(fā)明專利]一種增材制造用納米鈷粉的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210618689.9
• 申請日: 2022-06-02
• 公開（公告）號: CN114905048B
• 公開（公告）日: 2023-06-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 潘雪梅;劉儉輝;李有堂;郎珊珊;呂鑫;華飛龍;趙賀
• 申請（專利權(quán)）人: 蘭州理工大學(xué)
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22;B22F1/054;B22F1/05;B82Y30/00;B82Y40/00;B33Y70/00
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責(zé)任公司 62102
• 代理人: 董斌

一種增材制造用納米鈷粉的制備方法，涉及WC?Co硬質(zhì)合金增材制造用鈷粉的制備技術(shù)。該方法以氯化鈷、碳酸氫銨為原料，先在預(yù)設(shè)的工藝條件下合成出疏松的微米級碳酸鈷，然后在繼續(xù)合成的過程中對合成漿料進(jìn)行提濃，當(dāng)碳酸鈷顆粒生長到一定粒度且漿料固液比達(dá)到一定程度時，微米碳酸鈷顆粒會粉碎成10~100nm的碳酸鈷微粉，當(dāng)微米級碳酸鈷顆粒全部粉碎成納米碳酸鈷顆粒后，將物料固液分離、洗滌、干燥、氫氣還原，得到納米鈷粉產(chǎn)品。利用此工藝，能夠制備出晶粒尺寸在100nm左右、結(jié)晶完好的納米鈷粉產(chǎn)品。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬超細(xì)粉末制備領(lǐng)域，具體涉及WC-Co硬質(zhì)合金增材制造用納米鈷粉的制備技術(shù)。

背景技術(shù)

WC-Co硬質(zhì)合金具有較高的抗彎強(qiáng)度、疲勞強(qiáng)度、良好的沖擊韌性以及耐磨、耐熱和耐腐蝕等特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于軍工、國防、地質(zhì)勘探、道路建設(shè)、隧道挖掘以及工業(yè)生產(chǎn)等領(lǐng)域。疲勞與斷裂，是工程實(shí)踐中最常見同時也是最重要的失效方。如今，工程界對WC-Co硬質(zhì)合金的抗疲勞性能和使用功能提出了更高的要求，傳統(tǒng)粉末冶金方法難以制備復(fù)雜形狀的硬質(zhì)合金零件和工具，限制了硬質(zhì)合金優(yōu)越性能的發(fā)揮。金屬3D?打印技術(shù)可以直接實(shí)現(xiàn)復(fù)雜形狀硬質(zhì)合金零件的快速制造，為WC-Co合金結(jié)構(gòu)件的成型技術(shù)提供了一種新方法。該技術(shù)不受結(jié)構(gòu)件形狀的制約，制造周期短，不浪費(fèi)原料，適用于形狀復(fù)雜和高精度零部件的制造。

WC-Co合金增材制造使用的關(guān)鍵原材料為鈷粉，粘結(jié)劑原料鈷粉在制備超細(xì)晶WC-Co硬質(zhì)合金中的作用至關(guān)重要。采用超細(xì)/納米級粒度的球形鈷粉不僅可以降低合金的燒結(jié)致密化溫度從而抑制WC晶粒異常長大，同時能夠減少球磨混合時間，改善合金中的鈷相分布，有助于獲得高性能的超細(xì)和納米晶WC-Co硬質(zhì)合金。

目前，國內(nèi)普遍采用氫氣還原法生產(chǎn)鈷粉，主要生產(chǎn)平均粒徑在1～2μm之間的細(xì)顆粒鈷粉，而粒徑在1.0μm以下的超細(xì)鈷粉較少。為了生產(chǎn)超細(xì)硬質(zhì)合金用鈷粉，國內(nèi)外都在探索新型鈷粉的生產(chǎn)工藝，如熱分解法、水合肼還原法、氫氣液相還原法、羰基法、多元醇法等。雖然通過這些方法可以制備平均粒徑小于1μm的超細(xì)鈷粉，但是通過這些方法生產(chǎn)超細(xì)鈷粉的工藝和設(shè)備都比較復(fù)雜，除了需要制備鈷化合物前驅(qū)體外，還需要還原劑等原料，無形中增加了生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種增材制造用納米鈷粉的制備方法。

本發(fā)明是一種增材制造用納米鈷粉的制備方法，其步驟為：

步驟（1）配液：以鈷鹽為原料，配置鈷濃度為80~90g/L的鈷溶液為A溶液；配制90~110g/L的碳酸氫銨溶液為B溶液；

步驟（2）濕法合成：在反應(yīng)釜中進(jìn)行碳酸鈷的制備；合成反應(yīng)開始時，將A溶液、B溶液并流加入反應(yīng)釜中，在攪拌下進(jìn)行碳酸鈷的制備；反應(yīng)過程中嚴(yán)格控制A溶液流量、B溶液流量、反應(yīng)溫度、攪拌強(qiáng)度和反應(yīng)時間；

步驟（3）濕法粉碎：當(dāng)碳酸鈷顆粒生長到預(yù)設(shè)粒度時，將反應(yīng)釜中的物料進(jìn)行濃縮，濃縮過程中，繼續(xù)將A溶液、B溶液并流加入反應(yīng)釜中，在強(qiáng)攪拌下繼續(xù)進(jìn)行碳酸鈷的合成，漿料濃縮至預(yù)設(shè)條件后，碳酸鈷顆粒開始粉碎；粉碎過程中嚴(yán)格控制加入反應(yīng)釜中的A溶液、B溶液流量、反應(yīng)溫度、攪拌強(qiáng)度和反應(yīng)時間；

步驟（4）固液分離、洗滌及干燥：當(dāng)反應(yīng)釜物料粉碎結(jié)束后，將反應(yīng)釜物料固液分離、洗滌、干燥，得到納米碳酸鈷產(chǎn)品；

步驟（5）還原：將步驟（4）得到的納米碳酸鈷產(chǎn)品在氫氣氣氛下進(jìn)行還原，得到納米鈷粉產(chǎn)品。

本發(fā)明體現(xiàn)出的有益之處是：以鈷溶液、碳酸氫銨為原料，先在預(yù)設(shè)的工藝條件下合成出疏松的微米級碳酸鈷，然后通過提高固液比并在高速攪拌的條件下繼續(xù)合成的方式將微米級物料濕法粉碎成納米級的碳酸鈷顆粒，然后將物料固液分離、洗滌、干燥、煅燒，得到納米鈷粉產(chǎn)品。納米鈷粉產(chǎn)品中晶粒尺寸在50~150nm。該方法工藝簡單、對設(shè)備要求不高。

附圖說明