[發(fā)明專利]一種增材制造用納米鈷粉的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210618689.9
• 申請日: 2022-06-02
• 公開（公告）號: CN114905048B
• 公開（公告）日: 2023-06-16
• 發(fā)明（設計）人: 潘雪梅;劉儉輝;李有堂;郎珊珊;呂鑫;華飛龍;趙賀
• 申請（專利權）人: 蘭州理工大學
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22;B22F1/054;B22F1/05;B82Y30/00;B82Y40/00;B33Y70/00
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責任公司 62102
• 代理人: 董斌

1.一種增材制造用納米鈷粉的制備方法，其特征在于，其步驟為：

步驟(1)配液：以鈷鹽為原料，配置鈷濃度為80～90g/L的鈷溶液為A溶液；配制90～110g/L的碳酸氫銨溶液為B溶液；

步驟(2)濕法合成：在反應釜中進行碳酸鈷的制備；合成反應開始時，將A溶液、B溶液并流加入反應釜中，在攪拌下進行碳酸鈷的制備；反應過程中嚴格控制A溶液流量、B溶液流量、反應溫度、攪拌強度和反應時間；

步驟(3)濕法粉碎：當碳酸鈷顆粒生長到預設粒度時，將反應釜中的物料進行濃縮，濃縮過程中，繼續(xù)將A溶液、B溶液并流加入反應釜中，在強攪拌下繼續(xù)進行碳酸鈷的合成，漿料濃縮至預設條件后，碳酸鈷顆粒開始粉碎；粉碎過程中嚴格控制加入反應釜中的A溶液、B溶液流量、反應溫度、攪拌強度和反應時間；

步驟(4)固液分離、洗滌及干燥：當反應釜物料粉碎結束后，將反應釜物料固液分離、洗滌、干燥，得到納米碳酸鈷產品；

步驟(5)還原：將步驟(4)得到的納米碳酸鈷產品在氫氣氣氛下進行還原，得到納米鈷粉產品；

所述步驟(2)中，所述的反應釜為100L反應釜，所述反應過程中嚴格控制A溶液、B溶液流量、反應溫度、攪拌強度和反應時間的A溶液流量為1.0～1.2L/h，B溶液流量為2.4～3.0L/h，反應溫度為53～55℃，攪拌強度為200～220r/min，反應時間為15～18h；

所述步驟(3)中，所述的當碳酸鈷顆粒生長到預設粒度時為碳酸鈷生長的粒度為16～18μm，所述漿料濃縮至預設條件后為將物料固液比提高至25％以上，所述粉碎過程中嚴格控制加入反應釜中的A溶液、B溶液流量、反應溫度、攪拌強度和反應時間的A溶液流量為1.0～1.2L/h，B溶液流量為2.4～3.0L/h，反應溫度為53～55℃，攪拌強度為400～500r/min，反應時間為2～3h。

2.根據權利要求1所述的增材制造用納米鈷粉的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，所述鈷鹽為氯化鈷，或者硫酸鈷，或者硝酸鈷，或者其中的幾種。

3.根據權利要求1所述的增材制造用納米鈷粉的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中，所述固液分離及洗滌采用的是布氏漏斗抽濾，洗滌物料采用的是50～60℃的去離子水，干燥物料的設備為烘箱，干燥溫度為80～90℃。

4.根據權利要求1所述的增材制造用納米鈷粉的制備方法，其特征在于：所述步驟(5)中，所述還原條件為箱式氣氛爐中還原，還原溫度為350℃～370℃，還原時間為1～2h。

5.根據權利要求1所述的增材制造用納米鈷粉的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中，所述納米鈷粉產品的晶粒尺寸在50～150nm。