[發明專利]用氣相色譜法測定雷帕霉素藥物球囊導管中殘留有機溶劑的方法

在審

• 申請號: 202210618289.8
• 申請日: 2022-06-01
• 公開（公告）號: CN115015420A
• 公開（公告）日: 2022-09-06
• 發明（設計）人: 李振業;黃佩佩;方晟東;涂真金
• 申請（專利權）人: 惠州市順美醫療科技有限公司;深圳市順美醫療股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京國昊天誠知識產權代理有限公司 11315
• 代理人: 任兵

1.用氣相色譜法測定雷帕霉素藥物球囊導管中殘留有機溶劑的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，配制標準儲備液：取0.01g正己烷、0.1g乙酸乙酯和0.1g甲醇溶解于20mL稀釋劑中，稀釋成濃度分別為100μg/mL的正己烷標準儲備液、1000μg/mL的乙酸乙酯標準儲備液和1000μg/mL的甲醇標準儲備液；

步驟2，制作標準曲線：將步驟1制備的標準儲備液用稀釋劑進行梯度稀釋得到線性標準溶液，分別取稀釋后各濃度的線性標準溶液5mL于20mL頂空瓶中，待儀器平衡后進樣，分別作標準曲線；

步驟3，配制供試品溶液：取雷帕霉素藥物球囊2個于10mL離心管中，充壓，加入5.5mL使藥物溶解，將球囊部分剪成兩段，加蓋搖勻，超聲1±0.2min，即得供試品溶液；

步驟4，配制空白溶液：稀釋劑；

步驟5，氣相色譜法測定：吸取步驟4中的空白溶液，移取5mL于20mL頂空瓶中，進2針，吸取步驟3中的供試品溶液移取5mL供試品溶液于20mL頂空瓶中，待儀器平衡后進樣。

2.根據權利要求1所述的用氣相色譜法測定雷帕霉素藥物球囊導管中殘留有機溶劑的方法，其特征在于，所述步驟2中梯度稀釋為：用微量注射器吸取標準儲備液10μL，注入裝有5mL稀釋劑的頂空瓶中，加蓋搖勻，即得線性標準溶液1；

用微量注射器吸取標準儲備液15μL，注入裝有5mL稀釋劑的頂空瓶中，加蓋搖勻，即得線性標準溶液2；

用微量注射器吸取標準儲備液20μL，注入裝有5mL稀釋劑的頂空瓶中，加蓋搖勻，即得線性標準溶液3；

用微量注射器吸取標準儲備液30μL，注入裝有5mL稀釋劑的頂空瓶中，加蓋搖勻，即得線性標準溶液4；

用微量注射器吸取標準儲備液40μL，注入裝有5mL稀釋劑的頂空瓶中，加蓋搖勻，即得線性標準溶液5。

3.根據權利要求1所述的用氣相色譜法測定雷帕霉素藥物球囊導管中殘留有機溶劑的方法，其特征在于，所述氣相色譜法測定采用的色譜柱為毛細管色譜柱，規格為30m*0.32mm*0.5μm。

4.根據權利要求1所述的用氣相色譜法測定雷帕霉素藥物球囊導管中殘留有機溶劑的方法，其特征在于，所述氣相色譜法測定初始溫度30-50℃保持5-7min，再以15-25℃/min升至220℃，保持4-6min。

5.根據權利要求1所述的用氣相色譜法測定雷帕霉素藥物球囊導管中殘留有機溶劑的方法，其特征在于，所述氣相色譜法測定所用檢測器溫度為240-260℃。

6.根據權利要求1所述的用氣相色譜法測定雷帕霉素藥物球囊導管中殘留有機溶劑的方法，其特征在于，所述氣相色譜法測定中載氣為高純氮氣、高純氦氣或高純氫氣，分流比為(5-50):1，載氣流量為7.5-12.5mL/min。

7.根據權利要求1所述的用氣相色譜法測定雷帕霉素藥物球囊導管中殘留有機溶劑的方法，其特征在于，所述氣相色譜法測定中進樣口溫度為185-215℃。

8.根據權利要求1所述的用氣相色譜法測定雷帕霉素藥物球囊導管中殘留有機溶劑的方法，其特征在于，所述氣相色譜法測定中頂空進樣器的參數為：頂空瓶平衡溫度75-95℃，定量環溫度80-100℃，傳輸線溫度80-120℃，頂空瓶平衡時間35-45min，進樣體積0.8-1.2mL，尾吹2-4mL/min。

9.根據權利要求1所述的用氣相色譜法測定雷帕霉素藥物球囊導管中殘留有機溶劑的方法，其特征在于，所述稀釋劑為N，N二甲基甲酰胺。