[發(fā)明專(zhuān)利]一種鈷萃余液制備粗顆粒硫酸鎳的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210604383.8
• 申請(qǐng)日: 2022-05-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN114959301A
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-08-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 康亮;曹棟強(qiáng);龔麗鋒;王紅忠;黃飛中;李潮軍;仝良玉;羅瑞平;喬自鵬;初彥興;邱穎;邵蒙陽(yáng);鄒清朝
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 安徽格派鋰電循環(huán)科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C22B23/00
• 分類(lèi)號(hào): C22B23/00;C22B3/44;C22B3/38;C01G53/10
• 代理公司: 紹興市越興專(zhuān)利事務(wù)所(普通合伙) 33220
• 代理人: 沈蘭蘭

本發(fā)明公開(kāi)了一種鈷萃余液制備粗顆粒硫酸鎳的方法，其特征在于：包括以下步驟：（1）向鈷萃余液中加入過(guò)氧碳酸鈉，再加碳酸鈉將鈷鹽沉淀，過(guò)濾后得到濾液；（2）向?yàn)V液中加入過(guò)氧碳酸鈉和碳酸鈉進(jìn)行沉鎳反應(yīng)，過(guò)濾后得到沉鎳渣；（3）用硫酸和過(guò)氧化氫對(duì)沉鎳渣進(jìn)行溶解，得到粗品硫酸鎳溶液；（4）采用P507萃取劑對(duì)粗品硫酸鎳溶液進(jìn)行除雜后得到硫酸鎳溶液；（5）向硫酸鎳溶液加入有機(jī)溶劑進(jìn)行蒸發(fā)除油，再降溫溶析和離心除水后得到合格的粗顆粒硫酸鎳。本發(fā)明有效回收了鈷萃余液中的鎳，并制備了合格的粗顆粒硫酸鎳產(chǎn)品，適合工業(yè)化應(yīng)用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于礦山選冶煉廢水處理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鈷萃余液制備粗顆粒硫酸鎳的方法。

背景技術(shù)

隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)社會(huì)的高速發(fā)展，鎳已作為一種重要的戰(zhàn)略?xún)?chǔ)備資源，廣泛應(yīng)用于高端裝備、新能源電池、新材料等領(lǐng)域。鎳同時(shí)也是我國(guó)緊缺型礦產(chǎn)資源之一，因此對(duì)礦業(yè)冶煉過(guò)程中鎳的回收具有重大的意義。由于鎳鈷的物理化學(xué)性質(zhì)相似，在鈷冶煉回收鎳過(guò)程中，通常先對(duì)含鎳鈷溶液先進(jìn)行凈化再進(jìn)行鎳鈷分離，分別得到含鎳和含鈷溶液，含鎳溶液用液堿將溶液中的硫酸鎳沉淀轉(zhuǎn)型為氫氧化鎳。但是這種通過(guò)加液堿進(jìn)行沉鎳得到的氫氧化鎳產(chǎn)品，含雜量很高，其經(jīng)濟(jì)價(jià)值低，回收利潤(rùn)低等不足。

此外，目前中國(guó)生產(chǎn)的硫酸鎳產(chǎn)品品質(zhì)與進(jìn)口產(chǎn)品相差甚遠(yuǎn),主要體現(xiàn)在結(jié)晶產(chǎn)品粒度小、分布不均勻外觀呈粉末狀、易結(jié)塊,所以出現(xiàn)了性能和價(jià)格上的差異。因此，開(kāi)發(fā)一種新的結(jié)晶工藝制備顆粒粗且均勻的硫酸鎳晶體非常重要，能夠有效提高硫酸鎳的品質(zhì)，促進(jìn)對(duì)鎳的回收利用，從而達(dá)到節(jié)約成本和提高利潤(rùn)的目的。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對(duì)鎳的回收效益低和我國(guó)生產(chǎn)的硫酸鎳產(chǎn)品顆粒小品質(zhì)差等問(wèn)題，結(jié)合廢水回收鎳和生產(chǎn)硫酸鎳產(chǎn)品的工藝，開(kāi)發(fā)出一種簡(jiǎn)易、低成本、效益高、可適用于工業(yè)化應(yīng)用的鈷萃余液制備粗顆粒硫酸鎳的方法，具體方案如下：

一種鈷萃余液制備粗顆粒硫酸鎳的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)向鈷萃余液中加入過(guò)氧碳酸鈉并攪拌，再加入碳酸鈉將鈷鹽沉淀，過(guò)濾后得到含鎳濾液；

(2)向步驟(1)得到的含鎳濾液中加入過(guò)氧碳酸鈉和碳酸鈉進(jìn)行沉鎳反應(yīng)，過(guò)濾后得到沉鎳渣；

(3)用硫酸和過(guò)氧化氫對(duì)步驟(2)得到的沉鎳渣進(jìn)行溶解，得到粗品硫酸鎳溶液；

(4)采用P507萃取劑對(duì)步驟(3)得到的粗品硫酸鎳溶液進(jìn)行除雜后得到硫酸鎳溶液；

(5)向步驟(4)得到的硫酸鎳溶液中加入有機(jī)溶劑進(jìn)行蒸發(fā)除油，控制蒸發(fā)時(shí)升溫速度、蒸發(fā)溫度以及蒸發(fā)時(shí)間，得到除油后的飽和硫酸鎳溶液；所述步驟(5)中，升溫速度為2-10℃/min，蒸發(fā)除油溫度為50-100℃，蒸發(fā)時(shí)間為20-60min；

(6)對(duì)步驟(5)得到的除油后的飽和硫酸鎳溶液進(jìn)行溶析，控制溶析溫度和溶析速度，硫酸鎳溶析完全后通過(guò)離心除水得到合格的粗顆粒硫酸鎳。

所述步驟(1)中，過(guò)氧碳酸鈉的用量為所述鈷萃余液中鈷的反應(yīng)化學(xué)計(jì)量比的0.8-1.1倍。

所述步驟(1)中，鈷鹽沉淀反應(yīng)時(shí)間為10-20min，反應(yīng)pH為3.5-6.0，過(guò)濾速度為3.0-5.0m³/m^-2·h^-1。

所述步驟(2)中，過(guò)氧碳酸鈉的用量為所述鈷萃余液中鎳的反應(yīng)化學(xué)計(jì)量比的1.1-1.3倍。

所述步驟(2)中，沉鎳反應(yīng)時(shí)間為20-40min，反應(yīng)pH為8.5-10.5，過(guò)濾速度為3.0-5.0m³/m^-2·h^-1。

所述步驟(3)中，硫酸濃度為5.0-25％，硫酸與沉鎳渣的液固比為3:1-6:1，過(guò)氧化氫的用量為所述鈷萃余液中鎳的反應(yīng)化學(xué)計(jì)量比的1.2-1.5倍。