[發明專利]一種鈷萃余液制備粗顆粒硫酸鎳的方法

在審

• 申請號: 202210604383.8
• 申請日: 2022-05-30
• 公開（公告）號: CN114959301A
• 公開（公告）日: 2022-08-30
• 發明（設計）人: 康亮;曹棟強;龔麗鋒;王紅忠;黃飛中;李潮軍;仝良玉;羅瑞平;喬自鵬;初彥興;邱穎;邵蒙陽;鄒清朝
• 申請（專利權）人: 安徽格派鋰電循環科技有限公司
• 主分類號: C22B23/00
• 分類號: C22B23/00;C22B3/44;C22B3/38;C01G53/10
• 代理公司: 紹興市越興專利事務所(普通合伙) 33220
• 代理人: 沈蘭蘭

1.一種鈷萃余液制備粗顆粒硫酸鎳的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)向鈷萃余液中加入過氧碳酸鈉并攪拌，再加入碳酸鈉將鈷鹽沉淀，過濾后得到含鎳濾液；

(2)向步驟(1)得到的含鎳濾液中加入過氧碳酸鈉和碳酸鈉進行沉鎳反應，過濾后得到沉鎳渣；

(3)用硫酸和過氧化氫對步驟(2)得到的沉鎳渣進行溶解，得到粗品硫酸鎳溶液；

(4)采用P507萃取劑對步驟(3)得到的粗品硫酸鎳溶液進行除雜后得到硫酸鎳溶液；

(5)向步驟(4)得到的硫酸鎳溶液中加入有機溶劑進行蒸發除油，

控制蒸發時升溫速度、蒸發溫度以及蒸發時間，得到除油后的飽和硫酸鎳溶液；所述步驟(5)中，升溫速度為2-10℃/min，蒸發除油溫度為50-100℃，蒸發時間為20-60min；

(6)對步驟(5)得到的除油后的飽和硫酸鎳溶液進行溶析，控制溶析溫度和溶析速度，硫酸鎳溶析完全后通過離心除水得到合格的粗顆粒硫酸鎳；所述步驟(6)中，溶析溫度為30-70℃，溶析速度為1-5℃/min。

2.如權利要求1所述的一種鈷萃余液制備粗顆粒硫酸鎳的方法，其特征在于：所述步驟(1)中，過氧碳酸鈉的用量為所述鈷萃余液中鈷的反應化學計量比的0.8-1.1倍。

3.如權利要求1所述的一種鈷萃余液制備粗顆粒硫酸鎳的方法，其特征在于：所述步驟(1)中，鈷鹽沉淀反應時間為10-20min，反應pH為3.5-6.0，過濾速度為3.0-5.0m³/m^-2·h^-1。

4.如權利要求1所述的一種鈷萃余液制備粗顆粒硫酸鎳的方法，其特征在于：所述步驟(2)中，過氧碳酸鈉的用量為所述鈷萃余液中鎳的反應化學計量比的1.1-1.3倍。

5.如權利要求1所述的一種鈷萃余液制備粗顆粒硫酸鎳的方法，其特征在于：所述步驟(2)中，沉鎳反應時間為20-40min，反應pH為8.5-10.5，過濾速度為3.0-5.0m³/m^-2·h^-1。

6.如權利要求1所述的一種鈷萃余液制備粗顆粒硫酸鎳的方法，其特征在于：所述步驟(3)中，硫酸濃度為5.0-25％，硫酸與沉鎳渣的液固比為3:1-6:1，過氧化氫的用量為所述鈷萃余液中鎳的反應化學計量比的1.2-1.5倍。

7.如權利要求1所述的一種鈷萃余液制備粗顆粒硫酸鎳的方法，其特征在于：所述步驟(5)中，有機溶劑為乙醇、丙酮、甲醇或二乙胺中的一種或多種組合，有機溶劑用量為硫酸鎳溶液體積分數的0.1-1.0％。