[發明專利]一種三羥甲基丙烷中丁酸衍生物含量的檢測方法

在審

• 申請號: 202210604309.6
• 申請日: 2022-05-31
• 公開（公告）號: CN114965819A
• 公開（公告）日: 2022-08-30
• 發明（設計）人: 王洪娟;王偉松;唐福偉;夏益初
• 申請（專利權）人: 浙江皇馬科技股份有限公司;浙江綠科安化學有限公司;浙江皇馬尚宜新材料有限公司;浙江皇馬特種表面活性劑研究院有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/68
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 牛麗霞

本發明提供一種三羥甲基丙烷中丁酸衍生物含量的檢測方法，包括樣品的前處理和氣相色譜法檢測，通過所述樣品的前處理將丁酸衍生物轉為丁酸乙酯，通過所述氣相色譜法分析得到所述丁酸乙酯的含量，來計算丁酸衍生物的含量。本發明解決了檢測三羥甲基丙烷中丁酸衍生物含量的問題。

技術領域

本發明屬于有機化合物合成技術領域，具體涉及一種檢測三羥甲基丙烷中丁酸衍生物含量的方法。

技術背景

三羥甲基丙烷(簡稱TMP)，化學名稱為2-乙基-2-羥甲基-1,3-丙二醇，是一種重要的精細化工產品，可用于表面活性劑、合成航空潤滑油、增塑劑和潤濕劑等。

三羥甲基丙烷的合成工藝主要是康尼扎羅縮合法和加氫法。這兩種方法均是以正丁醛和甲醛為原料，在反應過程中正丁醛會發生副反應，生成丁酸衍生物。在三羥甲基丙烷合成三羥甲基丙烷聚氧丙烯醚的過程中，三羥甲基丙烷中含有的丁酸衍生物會生成丁酸，從而影響三羥甲基丙烷聚氧丙烯醚的品質。

目前未查閱到公開報道關于檢測三羥甲基丙烷中丁酸衍生物含量的檢測方法，故需發明一種檢測三羥甲基丙烷中丁酸衍生化物的方法。

發明內容

有鑒于背景技術所述，本發明的目在于提供一種檢測三羥甲基丙烷中丁酸衍生化物的方法，增加三羥甲基丙烷質量指標，從源頭上控制三羥甲基丙烷的質量，從而提高三羥甲基丙烷聚氧丙烯醚的品質。

本發明的目的通過以下技術方案實現：

一種三羥甲基丙烷中丁酸衍生物含量的檢測方法，包括樣品的前處理和氣相色譜法檢測，通過所述樣品的前處理將丁酸衍生物轉為丁酸乙酯，通過所述氣相色譜法分析得到所述丁酸乙酯的含量，來計算丁酸衍生物的含量。

所述檢測方法具體包括：

S1、稱取一定量的三羥甲基丙烷，質量記為M_i，加入少量的氫氧化鉀、氫氧化鈉或三乙胺，質量記為M₁，加入異丙醇、甲醇，乙醇或丁醇，質量記為M₂，溶解完全后，靜置一段時間后，備用；

S2、取一定量的S1所得溶液，置于10mL容量瓶中，加入稀鹽酸中和至pH＝3～7，用乙醇定容，得到前處理樣品，

S3、配制丁酸乙酯標準溶液；

S4、檢測，將S3所配制得到的丁酸乙酯標準溶液和S2得到的前處理樣品分別注入氣相色譜儀，通過所述氣相色譜方法檢測得到標準溶液和前處理樣品的色譜圖，得到各自色譜圖的丁酸乙酯峰面積，以對應的峰面積(y)和濃度(x)作標準曲線；

S5、對所述標準曲線進行處理，乘以稀釋倍數，得到待測樣品的丁酸衍生物含量。

所述S1中，所述少量的氫氧化鉀、氫氧化鈉、甲醇鉀、甲醇鈉或三乙胺等堿性物質在S1的溶液中所占質量百分比為0.05～0.5％。

所述S3具體包括：

S31、配制丁酸乙酯的儲備溶液：

準確稱取0.10g的丁酸乙酯，置于50mL的容量瓶中，加入39.9g乙醇，混合均勻后，備用；

S32、配制丁酸乙酯的標準溶液：

將所述S31中丁酸乙酯的儲備溶液用乙醇稀釋成一系列不同濃度的標準溶液。

更優選的，所述一系列不同濃度的標準溶液，指的是丁酸乙酯的濃度在1～200mg/kg范圍內。實驗結果表明：在此范圍內，線性相關系數大于0.999，表明線性關系良好。

所述S5中，采用的計算公式是：