[發明專利]一種三羥甲基丙烷中丁酸衍生物含量的檢測方法

在審

• 申請號: 202210604309.6
• 申請日: 2022-05-31
• 公開（公告）號: CN114965819A
• 公開（公告）日: 2022-08-30
• 發明（設計）人: 王洪娟;王偉松;唐福偉;夏益初
• 申請（專利權）人: 浙江皇馬科技股份有限公司;浙江綠科安化學有限公司;浙江皇馬尚宜新材料有限公司;浙江皇馬特種表面活性劑研究院有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/68
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 牛麗霞

1.一種三羥甲基丙烷中丁酸衍生物含量的檢測方法，其特征在于：包括樣品的前處理和氣相色譜法檢測，通過所述樣品的前處理將丁酸衍生物轉為丁酸乙酯，通過所述氣相色譜法分析得到所述丁酸乙酯的含量，來計算丁酸衍生物的含量。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于：所述檢測方法具體包括：

S1、稱取一定量的三羥甲基丙烷，質量記為M_i，加入少量的氫氧化鉀、氫氧化鈉、甲醇鉀、甲醇鈉或三乙胺，質量記為M₁，加入異丙醇、甲醇，乙醇或丁醇，質量記為M₂，溶解完全后，靜置一段時間后，備用；

S2、取一定量的S1所得溶液，置于10mL容量瓶中，加入稀鹽酸中和至pH＝3～7，用乙醇定容，得到前處理樣品，

S3、配制丁酸乙酯標準溶液；

S4、檢測，將S3所配制得到的丁酸乙酯標準溶液和S2得到的前處理樣品分別注入氣相色譜儀，通過所述氣相色譜方法檢測得到標準溶液和前處理樣品的色譜圖，得到各自色譜圖的丁酸乙酯峰面積，以對應的峰面積(y)和濃度(x)作標準曲線；

S5、對所述標準曲線進行處理，乘以稀釋倍數，得到待測樣品的丁酸衍生物含量。

3.根據權利要求2所述的檢測方法，其特征在于：所述S1中，所述少量的氫氧化鉀、氫氧化鈉、甲醇鉀、甲醇鈉或三乙胺在S1的溶液中所占質量百分比為0.05～0.5％。

4.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于：所述S3具體包括：

S31、配制丁酸乙酯的儲備溶液：

準確稱取0.10g的丁酸乙酯，置于50mL的容量瓶中，加入39.9g乙醇，混合均勻后，備用；

S32、配制丁酸乙酯的標準溶液：

將所述S31中丁酸乙酯的儲備溶液用乙醇稀釋成一系列不同濃度的標準溶液。

5.根據權利要求4所述的檢測方法，其特征在于：所述S3具體包括：

所述一系列不同濃度的標準溶液，指的是丁酸乙酯的濃度在1～200mg/kg范圍內。

6.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于：所述S5中，采用的計算公式是：

w(mg/kg)＝(A_i-b)*(M_i+M₁+M₂)*88.11*5/M_i/a/116.16

式中：

w(mg/kg)為待測樣品中以丁酸計的丁酸衍生物含量；

A_i為待測前處理樣品中丁酸乙酯的峰面積；

M_i為S1中待測樣品三羥甲基丙烷的質量，單位為g；

M₁為S1中加入氫氧化鉀的質量，單位為g；

M₂為S1中加入乙醇的質量，單位為g；

a，b分別表示標準曲線常數，a表示標準曲線斜率，b表示標準曲線在X軸上的截距；

88.11為丁酸的分子量；

116.16為丁酸乙酯的分子量；

5為S2中取2mLS1所得溶液置于10mL容量瓶，用乙醇定容的稀釋倍數。