[發(fā)明專利]胡黃連葫蘆烷型皂苷提取物及其在制備治療便秘藥物中的應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210595313.0
• 申請日: 2022-05-29
• 公開（公告）號: CN114891058B
• 公開（公告）日: 2023-03-17
• 發(fā)明（設計）人: 吉海杰;郝淑蘭;王晞星;仝立國;王若瑜;王曉玲;李仲云;王淑敏
• 申請（專利權(quán)）人: 山西省中醫(yī)藥研究院（山西省中醫(yī)院）
• 主分類號: C07J17/00
• 分類號: C07J17/00;A61K31/58;A61P1/10
• 代理公司: 太原晉科知識產(chǎn)權(quán)代理事務所(特殊普通合伙) 14110
• 代理人: 翟沖燕

1.一種胡黃連葫蘆烷型四環(huán)三萜皂苷，其特征在于：白色粉末，分子式C₃₆H₅₈O₁₀，分子量650，化學名為2β-葡萄糖氧基-3,16,20-三羥基-9-甲基-19-去甲羊毛甾-5,25-二烯-22-酮，即化合物Ⅸ，命名為胡黃連葫蘆皂苷A，結(jié)構(gòu)式如下：。

2.一種胡黃連葫蘆烷型皂苷提取物，其特征在于：含有以2β-葡萄糖氧基-3,16,20,25-四羥基-9-甲基-19-去甲羊毛甾為母核結(jié)構(gòu)的10種葫蘆烷型四環(huán)三萜皂苷，具體為：化合物Ⅰ：25-乙酰氧基-2β-葡萄糖氧基-3,16-二羥基-9-甲基-19-去甲羊毛甾-5-烯-22-酮、化合物Ⅱ：2β-葡萄糖氧基-3,16,20,25-四羥基-9-甲基-19-去甲羊毛甾-5-烯-22-酮、化合物Ⅲ：2β-葡萄糖氧基-3,16,20,25-四羥基-9-甲基-19-去甲羊毛甾-5,23-(E)-二烯-22-酮、化合物Ⅳ：2β-葡萄糖氧基-3,16,20,22-四羥基-9-甲基-19-去甲羊毛甾-5,24-二烯、化合物Ⅴ：25-乙酰氧基-2β-葡萄糖氧基-3,16,20-三羥基-9-甲基-19-去甲羊毛甾-5,23-(E)-二烯-22-酮、化合Ⅵ：2β-葡萄糖氧基-3,16-二羥基-4,4,9,14-四甲基-19-去甲羊毛甾-5-烯-20-酮、化合物Ⅶ：25-乙酰氧基-2β-葡萄糖氧基-3,16,20-三羥基-9-甲基-19-去甲羊毛甾-5-烯-22-酮、化合物Ⅷ：2β-葡萄糖氧基-3,16,20-三羥基-9-甲基-19-去甲羊毛甾-5,24-二烯-22-酮、化合物Ⅸ：2β-葡萄糖氧基-3,16,20-三羥基-9-甲基-19-去甲羊毛甾-5,25-二烯-22-酮、化合物Ⅹ：25-乙酰氧基-2β-葡萄糖氧基-3,16-二羥基-9-甲基-19-去甲羊毛甾-5,23-(E)-二烯-22-酮；10個化合物含量之和50%；不含環(huán)烯醚萜類成分；制備所述的胡黃連葫蘆烷型皂苷提取物的方法步驟如下：

(1)中藥胡黃連水煎煮或有機溶劑回流提取，水提取液直接過大孔吸附樹脂吸附，有機溶劑提取液先回收有機溶劑，加水分散后過大孔吸附樹脂吸附；

(2)大孔吸附樹脂水洗脫至近無色；

(3)有機溶劑解吸，收集洗脫液；

(4)濃縮得胡黃連葫蘆烷型皂苷粗提物；

(5)將胡黃連葫蘆烷型皂苷粗提物經(jīng)柱層析純化獲得葫蘆烷型皂苷提取物；

所述中藥胡黃連為玄參科植物印度胡黃連PicrorrhizakurroaRoyle ex Benth或西藏胡黃連PicrorhizascrophulariifloraPennell的根莖；

所述大孔吸附樹脂為AB-8、D4020、D101、D860021、HP20的任意一種；所述柱層析為硅膠、氧化鋁或ODS柱層析中的任意一種；所述步驟（1）和步驟（3）中的有機溶劑為甲醇或乙醇，步驟（3）中先用低濃度有機溶劑把部分雜質(zhì)洗脫下來，然后用高濃度有機溶劑把葫蘆烷型三萜皂苷類成分洗脫下來，所述低濃度有機溶劑為不高于30％的有機溶劑水溶液;

濃縮得胡黃連葫蘆烷型皂苷粗提物用氯仿或乙酸乙酯萃取，減壓回收萃取溶劑，得胡黃連葫蘆烷型皂苷提取物物進行柱層析，用乙酸乙酯、乙酸乙酯和乙醇的混合溶液，或甲醇和水的混合溶液為流動相進行梯度洗脫，TLC檢測，收集皂苷部分。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種胡黃連葫蘆烷型皂苷提取物，其特征在于：所述有機溶劑為乙醇；濃縮得胡黃連葫蘆烷型皂苷粗提物用乙酸乙酯萃取。

4.權(quán)利要求2所述的胡黃連葫蘆烷型皂苷提取物在制備治療便秘藥物中的應用。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的應用，其特征在于：胡黃連葫蘆烷型皂苷提取物與藥學上可接受的輔料組成藥物組合物。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的應用，其特征在于：所述藥物組合物形成的劑型為片劑、膠囊劑、顆粒劑、貼劑或貼膏劑。