[發(fā)明專利]一種嘧啶雜環(huán)脒基甲酸酯化合物的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210591711.5
• 申請日: 2022-05-27
• 公開（公告）號: CN114853681A
• 公開（公告）日: 2022-08-05
• 發(fā)明（設計）人: 褚雪強;沈志良;陳玉蘭;朱明權(quán)
• 申請（專利權(quán)）人: 南京工業(yè)大學
• 主分類號: C07D239/26
• 分類號: C07D239/26
• 代理公司: 南京禹為知識產(chǎn)權(quán)代理事務所(特殊普通合伙) 32272
• 代理人: 康偉

1.一種嘧啶雜環(huán)脒基甲酸酯化合物的制備方法，其特征在于：包括，

將式I所示的含羥基的烯丙基氟化合物和式Ⅱ所示的脒類鹽酸鹽在碳酸銫的作用下，于溶劑中進行脫氟反應，得到式Ⅲ所示的化合物；

其中，R選自苯基、甲氧基取代苯基、乙氧基取代苯基、甲基取代苯基、鹵素取代苯基、硝基取代苯基、氰基取代苯基、噻吩基、環(huán)丙基中的一種；

R¹、R²選自甲基、異丁基、甲氧基取代芐基、鹵素取代芐基、乙基苯基、環(huán)丁基、環(huán)己基、茚基中的一種；

R_f選自全氟丙基、全氟戊基、全氟庚基、全氟壬基中的一種。

2.如權(quán)利要求1所述的嘧啶雜環(huán)脒基甲酸酯化合物的制備方法，其特征在于：所述含羥基的烯丙基氟化合物和所述脒類鹽酸鹽的摩爾比為1：2～3。

3.如權(quán)利要求1或2所述的嘧啶雜環(huán)脒基甲酸酯化合物的制備方法，其特征在于：所述含羥基的烯丙基氟化合物和所述碳酸銫的摩爾比為1：3～4。

4.如權(quán)利要求3所述的嘧啶雜環(huán)脒基甲酸酯化合物的制備方法，其特征在于：所述含羥基的烯丙基氟化合物包括5,5,6,6,7,7,8,8,8-九氟-3-碘-2-甲基-3-辛烯-2-醇、5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,10-十三氟-3-碘-2-甲基-3-癸烯-2-醇、5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,11,11,12,12,12-十七氟-3-碘-2-甲基-3-十二烯-2-醇、5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,11,11,12,12,13,13,14,14,14-二十一氟-3-碘-2-甲基-3-十四烯-2-醇、7,7,8,8,9,9,10,10,10-九氟-5-碘-2,4-二甲基-5-癸烯-4-醇、5,5,6,6,7,7,8,8,8-九氟-3-碘-1-(4-甲氧基苯基)-2-甲基-3-辛烯-2-醇、1-(4-氯苯基)-5,5,6,6,7,7,8,8,8-九氟-3-碘-2-甲基-3-辛烯-2-醇、5,5,6,6,7,7,8,8,8-九氟-3-碘-3-辛烯-2-醇、6,6,7,7,8,8,9,9,9-九氟-4-碘-1-苯基-4-壬烯-3-醇、1-(3,3,4,4,5,5,6,6,6-九氟-1-碘-1-己烯-1-基)環(huán)丁基-1-醇、1-(3,3,4,4,5,5,6,6,6-九氟-1-碘-1-己烯-1-基)環(huán)己基-1-醇、2-(3,3,4,4,5,5,6,6,6-九氟-1-碘-1-己烯-1-基)茚基-2-醇中的一種。

5.如權(quán)利要求1、2、4中任一項所述的嘧啶雜環(huán)脒基甲酸酯化合物的制備方法，其特征在于：所述脒類鹽酸鹽包括苯甲脒鹽酸鹽、4-甲氧基苯甲脒鹽酸鹽、2-乙氧基苯甲脒鹽酸鹽、4-甲基苯甲脒鹽酸鹽、3-甲基苯甲脒鹽酸鹽、4-溴苯甲脒鹽酸鹽、4-氯苯甲脒鹽酸鹽、4-氟苯甲脒鹽酸鹽、4-硝基苯甲脒鹽酸鹽、3-氰基苯甲脒鹽酸鹽、噻吩-2-甲脒鹽酸鹽、環(huán)丙甲脒鹽酸鹽中的一種。

6.如權(quán)利要求1、2、4中任一項所述的嘧啶雜環(huán)脒基甲酸酯化合物的制備方法，其特征在于：所述溶劑包括甲苯、二甲亞砜、乙腈、N，N-二甲基乙酰胺中的一種。

7.如權(quán)利要求6所述的嘧啶雜環(huán)脒基甲酸酯化合物的制備方法，其特征在于：所述溶劑為N，N-二甲基乙酰胺。

8.如權(quán)利要求1、2、4、7中任一項所述的嘧啶雜環(huán)脒基甲酸酯化合物的制備方法，其特征在于：所述進行脫氟反應，反應溫度為0～70℃。

9.如權(quán)利要求8所述的嘧啶雜環(huán)脒基甲酸酯化合物的制備方法，其特征在于：所述進行脫氟反應，反應溫度為室溫。

10.如權(quán)利要求1、2、4、7、9中任一項所述的嘧啶雜環(huán)脒基甲酸酯化合物的制備方法，其特征在于：所述進行脫氟反應，反應時間為3～36h。