[發(fā)明專利]一種環(huán)己基哌嗪的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210586853.2
• 申請日: 2022-05-26
• 公開（公告）號: CN115028604B
• 公開（公告）日: 2023-09-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 于波;張聰穎;姜博;遲森森;尚永華
• 申請（專利權(quán)）人: 萬華化學(xué)集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號: C07D295/033
• 分類號: C07D295/033;C07D295/023;B01J31/24
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• 代理人: 暫無信息

1.一種環(huán)己基哌嗪的制備方法，其特征在于，所述制備方法包含以下步驟：

S1：將環(huán)己胺和催化劑A加入反應(yīng)容器后，加入羥基乙腈，反應(yīng)后分相，洗滌下層反應(yīng)液得到環(huán)己胺基雙乙腈母液；

S2：將溶劑和催化劑B加入反應(yīng)容器中，在H₂氣氛下加入環(huán)己胺基雙乙腈母液反應(yīng)，經(jīng)蒸餾提純后得到環(huán)己基哌嗪；

其中，S1所述催化劑A為堿金屬催化劑，S2所述的催化劑B為[(M₁M₂)Cl₂](TPPTS)₂，活性金屬M(fèi)₁為第Ⅷ族、ⅠB族、ⅡB族金屬元素中的一種，助金屬M(fèi)₂為第ⅡA族、ⅥB族、ⅦB族金屬元素中的一種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，S1所述催化劑A為堿金屬氫氧化物；

和/或，S1所述羥基乙腈與環(huán)己胺的摩爾比為(1.5～2.5):1；

和/或，S1所述羥基乙腈為羥基乙腈水溶液；

和/或，S1所述環(huán)己胺與羥基乙腈的反應(yīng)溫度為50～150℃；壓力為絕壓0.5～5MPa；反應(yīng)時間1～5h。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，S1所述催化劑A為NaOH、LiOH、KOH、RbOH、CsOH中的一種或多種；

催化劑A的加入量為環(huán)己胺的0.1～1wt％；

和/或，S1所述羥基乙腈與環(huán)己胺的摩爾比為(2～2.2):1；

羥基乙腈水溶液采用半連續(xù)方式加入；羥基乙腈水溶液的濃度為5～50wt％；

和/或，S1所述環(huán)己胺與羥基乙腈的反應(yīng)溫度為100～120℃；壓力為絕壓1～2MPa；反應(yīng)時間2～3h。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，S1所述催化劑A為NaOH和/或KOH；

催化劑A的加入量為環(huán)己胺的0.5～0.8wt％；

羥基乙腈水溶液進(jìn)料速度為0.1～5g/min；羥基乙腈水溶液的濃度為10～30wt％。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，S1中羥基乙腈水溶液進(jìn)料速度為1～2g/min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，S2所述溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、乙腈、正丁醇、四氫呋喃、丙酮中的一種或多種；

和/或，S2加氫反應(yīng)溫度為100～280℃；H₂壓力為絕壓1～8MPa；反應(yīng)時間為1～5h；

和/或，S2所述的環(huán)己胺哌嗪的蒸餾提純溫度為60～120℃；壓力為絕壓10～50KPa；精餾時間為3-10h。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，S2所述溶劑為甲醇和/或乙醇；

和/或，S2加氫反應(yīng)溫度為180～230℃；H₂壓力為絕壓3～6MPa；反應(yīng)時間為2～4h；

和/或，S2所述的環(huán)己胺哌嗪的蒸餾提純溫度為80～100℃；壓力為絕壓20～30KPa；精餾時間為6-8h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，S2所述活性金屬M(fèi)₁為Fe、Pd、Cu、Zn、Co、Ni中的一種；

所述的助金屬M(fèi)₂為Cr、Mo、Mn、Mg中的一種；

催化劑B的加入量為環(huán)己胺基雙乙腈的1-15wt％。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，S2中催化劑B的加入量為環(huán)己胺基雙乙腈的5-10wt％。