[發(fā)明專利]一種用光電一體催化制備氘代乙腈的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202210584761.0 | 申請(qǐng)日： | 2022-05-27 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN114773226B | 公開（公告）日： | 2022-10-21 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 張海波;漆斌;陸靜 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 安徽貴朋功能材料科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C253/30 | 分類號(hào)： | C07C253/30;C07C253/34;C07C255/03;C07B59/00;C25B3/09;C25B3/20;C25B3/21;B01J31/38 |
| 代理公司： | 廣州市華學(xué)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245 | 代理人： | 高寧馨 |
| 地址： | 230000 安徽省合肥市經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 用光 一體 催化 制備 氘代乙腈 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種用光電一體催化高效制備氘代乙腈的方法，該方法是以最廉價(jià)易得的氘水為氘源，以乙腈為原料，采用多種催化劑協(xié)同作用，在室溫下反應(yīng)若干小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后通過減壓蒸餾并通過干燥后，即可得到氘代乙腈。經(jīng)過高分辨質(zhì)譜檢測其氘代率大于99.8%，符合商業(yè)氘代乙腈的標(biāo)準(zhǔn)。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于化學(xué)合成領(lǐng)域，具體涉及新型光電一體催化制備氘代乙腈的方法。
背景技術(shù)
氘代乙腈是一種有機(jī)溶劑，可作為非質(zhì)子性溶劑用于有機(jī)反應(yīng)，同時(shí)，氘代乙腈也是一種最常用的核磁（NMR）檢測溶劑。目前其主要制備方法是在強(qiáng)堿和高溫的作用下，拔去乙腈中-CH3的質(zhì)子，氘水中的D+發(fā)生親電反應(yīng)，從而完成H-D交換。該傳統(tǒng)方法往往耗時(shí)長、能耗高、氘代率低等缺點(diǎn)，大大提高了氘代乙腈的成本。CN 114436893 A中提及了利用納米級(jí)負(fù)載型催化劑制備氘代乙腈，然而該方法需要加熱且耗時(shí)較長，此外催化劑的制備過程較為繁瑣。目前國內(nèi)氘代乙腈的價(jià)格普遍在5000元/100克，因此開發(fā)一種更加綠色、環(huán)保、低成本的氘代方法成為研究熱點(diǎn)。
控制和減少溫室氣體排放、推動(dòng)綠色低碳發(fā)展的重大創(chuàng)新成為目前科研和工業(yè)領(lǐng)域的主旋律。光電催化較于傳統(tǒng)熱催化具有對(duì)環(huán)境友好、能耗低、反應(yīng)性能優(yōu)越等特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于各種領(lǐng)域的反應(yīng)。二氧化鈦?zhàn)鳎═iO2）為一種優(yōu)良的光敏型半導(dǎo)體材料，其禁帶寬度為3.2eV, 當(dāng)受到波長≤387.5nm的紫外光照射時(shí)，價(jià)帶的電子(e-)就會(huì)獲得光子的能量而被激發(fā)至導(dǎo)帶上并在電場作用下遷移到TiO2粒子表面，相應(yīng)地形成光生空穴(h+)，從而產(chǎn)生具有高活性的空穴。空穴可以獲取吸附或靠近在TiO2表面物質(zhì)的電子，發(fā)生氧化還原反應(yīng)。因此TiO2被廣泛用于光解水和有機(jī)物C-H鍵的活化領(lǐng)域。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種快速、高效、廉價(jià)的方法制備氘代乙腈。
本發(fā)明提供的一種用光電一體催化制備氘代乙腈的方法，其特征在于，以氘水和乙腈為反應(yīng)原料，以氘代DMSO、路易斯酸、TiO2、電解質(zhì)、硼烷衍生物為復(fù)合催化劑，在惰性氣氛保護(hù)下，一定溫度下紫外光電催化反應(yīng)制備氘代乙腈。
本發(fā)明涉及的一種用光電一體催化制備氘代乙腈的方法，其具體步驟如下：
（1）將一定量的乙腈加入氘水中，并加入復(fù)合催化劑，N2保護(hù)下充分?jǐn)嚢杈鶆颍?/p>
（2）功率5W-20W，波長在265-390nm之間的紫外燈照射下，C(+)/Pt(-)做電極，10-20mA電流下，15-30℃充分反應(yīng)0.5-2h；
（3）反應(yīng)結(jié)束后，過濾收集催化劑，40℃下減壓蒸餾收集得到氘代乙腈粗品；
（4）將氘代乙腈粗品干燥得到氘代乙腈純品。
步驟（1）乙腈和氘水之間的摩爾比為1:5~50；
步驟（1）乙腈和復(fù)合催化劑之間的摩爾比依次為：n(乙腈)：n(氘代DMSO)：n(路易斯酸)：n(TiO2)：n(電解質(zhì))：n(硼烷衍生物) =1 : 0.01-0.5 : 0.0001-0.01 : 0.0001-0.01 : 0.001-0.05 : 0.0001-0.01；
步驟（1）所述惰性氣氛為氮?dú)鈿夥栈驓鍤鈿夥眨瑑?yōu)選為氮?dú)鈿夥铡?/p>
步驟（4）干燥為使用干燥劑將氘代乙腈粗品干燥；所述的干燥劑選自無水CaSO4、無水CaCl2、無水MgSO4、無水Na2SO4等。
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