[發(fā)明專利]一種用光電一體催化制備氘代乙腈的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210584761.0 | 申請日： | 2022-05-27 |
| 公開（公告）號： | CN114773226B | 公開（公告）日： | 2022-10-21 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張海波;漆斌;陸靜 | 申請（專利權(quán)）人： | 安徽貴朋功能材料科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C253/30 | 分類號： | C07C253/30;C07C253/34;C07C255/03;C07B59/00;C25B3/09;C25B3/20;C25B3/21;B01J31/38 |
| 代理公司： | 廣州市華學知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245 | 代理人： | 高寧馨 |
| 地址： | 230000 安徽省合肥市經(jīng)濟技術(shù)開發(fā)*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 用光 一體 催化 制備 氘代乙腈 方法 | ||
1.一種用光電一體催化制備氘代乙腈的方法，其特征在于，具體步驟如下：
（1）將一定量的乙腈加入氘水中，并加入復(fù)合催化劑，惰性氣氛保護下充分攪拌均勻；
（2）功率5W-20W，波長在265-390nm之間的紫外燈照射下，C(+)/Pt(-)做電極，10-20mA電流下，15-30℃充分反應(yīng)0.5-2h；
（3）反應(yīng)結(jié)束后，過濾收集催化劑，40℃下減壓蒸餾收集得到氘代乙腈粗品；
（4）將氘代乙腈粗品干燥得到氘代乙腈純品；
其中，所述復(fù)合催化劑由氘代DMSO、路易斯酸、TiO2、電解質(zhì)和硼烷衍生物構(gòu)成；
路易斯酸選自FeCl3、Co(NO3)2、AgNO3、Fe(NO3)3、H2SO4、HCl、CuCl2中的一種或幾種；
電解質(zhì)選自四烷基季銨鹽類電解質(zhì)中的一種或幾種；
所述的硼烷衍生物為BnHn2-、BnHn+1-、BnHn+2、CaBn?aHn?a+2中的一種或幾種，其中n為6，7，8，9，10，12，20，24中的一種；a為1，2，3，4中的一種；當所述的硼烷衍生物具有前述陰離子結(jié)構(gòu)時，所述的硼烷衍生物配位陽離子為堿金屬或過渡族金屬中的一種或幾種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述四烷基季銨鹽類電解質(zhì)中的的烷基為具有1~20個碳原子的直鏈或支鏈的烷基，所述四烷基季銨鹽陰離子選自鹵素離子、四氟硼酸根陰離子、六氟磷酸根陰離子。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述的電解質(zhì)選自四丁基四氟硼酸銨，四丁基四氟磷酸銨，四丁基溴化銨，四乙基氯化銨，四甲基氯化銨、四乙基溴化銨、十六烷基三甲基溴化銨中的一種或幾種的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述配位陽離子選自Na+，Li+，K+，Cs+，Mg2+，Cr3+，Ru3+，Al3+，Mn4+中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述的硼烷衍生物為Na2B12H12、NaB6H7、B10H14、Cs2B8H8、Li2B12H12、C2B10H12、Al2(B10H10)3、RuB10H11、Na2B24H24、Li2B12H12、Na2B6H6、NaCB9H10中的一種或幾種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）乙腈和氘水之間的摩爾比為1:5~50。
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