[發(fā)明專(zhuān)利]一種離子源低能量模式測(cè)定六堡茶中揮發(fā)性物質(zhì)成分的方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202210577583.9 | 申請(qǐng)日： | 2022-05-25 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN114965773A | 公開(kāi)（公告）日： | 2022-08-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 羅達(dá)龍;王華;覃藍(lán);文俊萍;楊梓瑩;黃蘅;黃琳;賴(lài)秀梅;柯立堅(jiān) | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 梧州市食品藥品檢驗(yàn)所 |
| 主分類(lèi)號(hào)： | G01N30/02 | 分類(lèi)號(hào)： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86 |
| 代理公司： | 廣州海心聯(lián)合專(zhuān)利代理事務(wù)所(普通合伙) 44295 | 代理人： | 李哲瑜 |
| 地址： | 543000 廣西壯族*** | 國(guó)省代碼： | 廣西;45 |
| 權(quán)利要求書(shū)： | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū)： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 離子源 能量 模式 測(cè)定 六堡茶中 揮發(fā)性 物質(zhì) 成分 方法 | ||
1.一種離子源低能量模式測(cè)定六堡茶中揮發(fā)性物質(zhì)成分的方法，其特征在于，是將六堡茶樣品經(jīng)溶劑提取，使用固相微萃取針吸附后，放入氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀中測(cè)定得到的圖譜再與揮發(fā)性物質(zhì)數(shù)據(jù)庫(kù)中數(shù)據(jù)進(jìn)行匹配后得到測(cè)定結(jié)果，在氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀中測(cè)定包括氣相色譜測(cè)定和質(zhì)譜測(cè)定，在進(jìn)行質(zhì)譜測(cè)定時(shí)離子源為低能量模式。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種離子源低能量模式測(cè)定六堡茶中揮發(fā)性物質(zhì)成分的方法，其特征在于，將1～2g六堡茶樣品放入20mL頂空瓶中，加入去離子水5～8mL，加蓋密封，放置于加熱裝置下加熱，插入固相微萃取針吸附。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種離子源低能量模式測(cè)定六堡茶中揮發(fā)性物質(zhì)成分的方法，其特征在于，加熱裝置的加熱溫度范圍為70～90℃，吸附時(shí)間為30～45min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種離子源低能量模式測(cè)定六堡茶中揮發(fā)性物質(zhì)成分的方法，其特征在于，所述氣相色譜測(cè)定中色譜柱為非極性柱，固定相為5％苯基-甲基聚硅氧烷，規(guī)格為30m×0.25mm，0.25μm；進(jìn)樣口溫度：250～280℃；隔墊吹掃:3～5mL/min；分流比：7～10:1；色譜柱流量He：1mL/min；淬滅氣He：2.25mL/min；碰撞氣N2：1.5mL/min；接口溫度：280～300℃；采用程序升溫，直接升溫至40℃保持3min，以5℃/min的升溫速率升至300℃保持5min，之后保持柱溫箱溫度為310℃后運(yùn)行2min，色譜柱流量He：2mL/min。
所述質(zhì)譜測(cè)定條件為：
離子源為配備低能模式的高靈敏度離子源；溶劑延遲時(shí)間為3min；掃描范圍為30～500m/z；離子源能量5～15eV，數(shù)據(jù)采集模式為質(zhì)心圖與輪廓圖。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種離子源低能量模式測(cè)定六堡茶中揮發(fā)性物質(zhì)成分的方法，其特征在于，將氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀中測(cè)定得到的圖譜與揮發(fā)性物質(zhì)數(shù)據(jù)庫(kù)中數(shù)據(jù)進(jìn)行匹配的具體步驟為：
(1)將獲得的質(zhì)心圖與輪廓圖與揮發(fā)性物質(zhì)數(shù)據(jù)庫(kù)中物質(zhì)成分?jǐn)?shù)據(jù)逐一進(jìn)行一級(jí)質(zhì)譜匹配，若匹配結(jié)果中物質(zhì)組分的分子離子峰匹配度達(dá)到90分以上則進(jìn)行下一步驟，否則認(rèn)為不存在該物質(zhì)，進(jìn)行下一物質(zhì)成分的一級(jí)質(zhì)譜匹配；
(2)將獲得的質(zhì)心圖與輪廓圖與揮發(fā)性物質(zhì)數(shù)據(jù)庫(kù)中物質(zhì)成分?jǐn)?shù)據(jù)進(jìn)行二級(jí)離子匹配，若匹配結(jié)果中二級(jí)離子產(chǎn)生的偏差小于等于10ppm，即確定含有該物質(zhì)成分，否則認(rèn)為不存在該物質(zhì)，返回步驟(1)進(jìn)行下一物質(zhì)成分的一級(jí)質(zhì)譜匹配。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種離子源低能量模式測(cè)定六堡茶中揮發(fā)性物質(zhì)成分的方法，其特征在于，所述的揮發(fā)性物質(zhì)數(shù)據(jù)庫(kù)中存放有各種揮發(fā)性物質(zhì)的中英文名稱(chēng)、分子式、CAS號(hào)、精確分子量和質(zhì)量虧損這些數(shù)據(jù)信息。
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