[發明專利]一種離子源低能量模式測定六堡茶中揮發性物質成分的方法

在審

• 申請號: 202210577583.9
• 申請日: 2022-05-25
• 公開（公告）號: CN114965773A
• 公開（公告）日: 2022-08-30
• 發明（設計）人: 羅達龍;王華;覃藍;文俊萍;楊梓瑩;黃蘅;黃琳;賴秀梅;柯立堅
• 申請（專利權）人: 梧州市食品藥品檢驗所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86
• 代理公司: 廣州海心聯合專利代理事務所(普通合伙) 44295
• 代理人: 李哲瑜

本發明公開了一種離子源低能量模式測定六堡茶中揮發性物質成分的方法，屬于茶葉成分測定的技術領域，利用該測定方法能夠準確測定出六堡茶樣品中是否含有揮發性物質數據庫中的揮發性物質成分，該測定方法的抗干擾性好、測定速度快、專屬性強；是將六堡茶樣品經溶劑提取，使用固相微萃取針吸附后，放入氣相質譜聯用儀中測定得到的圖譜再與揮發性物質數據庫中數據進行匹配后得到測定結果，在氣相質譜聯用儀中測定包括氣相色譜測定和質譜測定，在進行質譜測定時離子源為低能量模式。

技術領域

本發明涉及茶葉成分測定的技術領域，更具體地說，尤其涉及一種離子源低能量模式測定六堡茶中揮發性物質成分的方法。

背景技術

現代工藝制作的六堡茶，外形色澤黑褐，湯色紅濃明亮，口感醇和爽滑，香氣純陳，尤其是具有越陳越香的特性，而貯存年份對六堡茶香氣、滋味、口感有較大的影響，貯存年份成為市場上對六堡茶的產品價格的重要影響因素。研究表明，不同貯存年份對六堡茶品質，以及茶多酚、氨基酸、茶黃素、茶紅素、茶褐素、揮發性成分等都會產生影響。

六堡茶中揮發性物質為六堡茶中的特征成分，對茶的口感、香氣起著重要的作用，因此如何有效測定出六堡茶所含有的揮發性物質成分，成為了評價六堡茶品質的一個重要要素。傳統的測定方法是將六堡茶通過固相微萃取后對其揮發性成分進行吸附富集，通過氣相進樣口對固相微萃取針上富集的組分進行解吸，通過氣相質譜聯用儀及標準離子源能量模式對揮發性成分進行測定。

傳統的測定方法中所使用的離子源能量為70eV，但自然界絕大部分物質在該能量下無法獲得物質的分子離子峰，造成碎片過多，無法通過分子離子去判斷物質的分子量，使得測定出揮發性物質成分誤差較大，且測定時間較長。傳統的測定方法對該揮發性物質的定性是需要使用標準物質對色譜峰保留時間進行定性，在茶葉復雜基質中分離目標峰與雜質峰難度較大。因此，亟待發明一種能有效的測定出六堡茶中揮發性物質成分的方法，以便更快速、準確的測定出六堡茶中所含有的揮發性物質成分，以便更好的評估六堡茶的品質。

發明內容

本發明的目的在于提供一種離子源低能量模式測定六堡茶中揮發性物質成分的方法，利用該測定方法能夠準確測定出六堡茶樣品中是否含有揮發性物質數據庫中的揮發性物質成分，該測定方法的抗干擾性好、測定速度快、專屬性強。

本發明的技術方案如下：

一種離子源低能量模式測定六堡茶中揮發性物質成分的方法，是將六堡茶樣品經溶劑提取，使用固相微萃取針吸附后，放入氣相質譜聯用儀中測定得到的圖譜再與揮發性物質數據庫中數據進行匹配后得到測定結果，在氣相質譜聯用儀中測定包括氣相色譜測定和質譜測定，在進行質譜測定時離子源為低能量模式。

進一步的，將1～2g六堡茶樣品放入20mL頂空瓶中，加入去離子水5～8mL，加蓋密封，放置于加熱裝置下加熱，插入固相微萃取針吸附。

進一步的，加熱裝置的加熱溫度范圍為70～90℃，吸附時間為30～45min。

進一步的，所述氣相色譜測定中色譜柱為非極性柱，固定相為5％苯基-甲基聚硅氧烷，規格為30m×0.25mm，0.25μm；進樣口溫度：250～280℃；隔墊吹掃:3～5mL/min；分流比：7～10:1；色譜柱流量He：1mL/min；淬滅氣He：2.25mL/min；碰撞氣N2：1.5mL/min；接口溫度：280～300℃；采用程序升溫，直接升溫至40℃保持3min，以5℃/min的升溫速率升至300℃保持5min，之后保持柱溫箱溫度為310℃后運行2min，色譜柱流量He：2mL/min。

所述質譜測定條件為：

離子源為配備低能模式的高靈敏度離子源；溶劑延遲時間為3min；掃描范圍為30～500m/z；離子源能量5～15eV，數據采集模式為質心圖與輪廓圖。

進一步的，將氣相質譜聯用儀中測定得到的圖譜與揮發性物質數據庫中數據進行匹配的具體步驟為：