[發(fā)明專利]一種施主摻雜二氧化硅/聚酰亞胺基復(fù)合薄膜的制備方法及應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210575773.7
• 申請(qǐng)日: 2022-05-25
• 公開（公告）號(hào): CN114854061B
• 公開（公告）日: 2022-09-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馮宇;汪良君;管封;張文超;殷景華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 哈爾濱理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C08J5/18
• 分類號(hào): C08J5/18;C08L79/08;C08K3/36;C08K3/22;H01G4/06;H01G11/52;H01G11/84
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 李紅媛

一種施主摻雜二氧化硅/聚酰亞胺基復(fù)合薄膜的制備方法及應(yīng)用，涉及聚酰亞胺基復(fù)合材料薄膜技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的目的是為了解決以聚酰亞胺為基體的傳統(tǒng)復(fù)合材料薄膜通常介電常數(shù)低，并且摻雜填料后復(fù)合薄膜的介電損耗和電導(dǎo)率存在明顯增加以及擊穿場(chǎng)強(qiáng)降低的問題。方法：將五氧化二鈮施主摻雜二氧化硅顆粒a加入到N,N?二甲基乙酰胺溶液中，超聲，然后向混合溶液b中加入4,4′?二氨基二苯醚，超聲，再將3,3',4,4'?聯(lián)苯四甲酸二酐加入到混合溶液c中，攪拌得到混合溶液d；最后將混合溶液d成膜，得到施主摻雜二氧化硅/聚酰亞胺基復(fù)合薄膜。本發(fā)明可獲得一種施主摻雜二氧化硅/聚酰亞胺基復(fù)合薄膜的制備方法及應(yīng)用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及聚酰亞胺基復(fù)合材料薄膜技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種施主摻雜二氧化硅/聚酰亞胺基復(fù)合薄膜的制備方法及應(yīng)用。

背景技術(shù)

聚酰亞胺(Polyimide，PI)是一種高強(qiáng)度、透明且呈琥珀色的高分子材料，在極寬的溫度范圍內(nèi)具有良好的機(jī)械、化學(xué)與電學(xué)性能，因此在電氣電子及交通運(yùn)輸?shù)刃袠I(yè)獲得了廣泛的應(yīng)用。尤其是在變頻電機(jī)匝間絕緣、微電子器件絕緣層及漆包線等具體應(yīng)用中，要求其具有更高的介電強(qiáng)度及更長(zhǎng)的耐電暈壽命。選擇正確的無機(jī)顆粒與之復(fù)合，可以制備出兼具優(yōu)良物理性能與成型性的高性能PI復(fù)合材料，而不同的缺陷狀態(tài)對(duì)復(fù)合薄膜的各項(xiàng)性能會(huì)有不同程度的影響，因此從顆粒與界面區(qū)域的理化特性出發(fā)，定量研究施主摻雜引起的缺陷狀態(tài)對(duì)聚酰亞胺基復(fù)合薄膜的極化特性和介電性能的影響是研究人員關(guān)注的重點(diǎn)，也是制備出高性能和多用途聚酰亞胺復(fù)合材料的理論依據(jù)。但以聚酰亞胺為基體的傳統(tǒng)復(fù)合材料薄膜通常介電常數(shù)低，并且摻雜填料后復(fù)合薄膜的介電損耗和電導(dǎo)率存在明顯增加以及擊穿場(chǎng)強(qiáng)降低的問題，這一技術(shù)難題成為制約聚酰亞胺基復(fù)合材料大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的關(guān)鍵因素。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了解決以聚酰亞胺為基體的傳統(tǒng)復(fù)合材料薄膜通常介電常數(shù)低，并且摻雜填料后復(fù)合薄膜的介電損耗和電導(dǎo)率存在明顯增加以及擊穿場(chǎng)強(qiáng)降低的問題，而提供一種施主摻雜二氧化硅/聚酰亞胺基復(fù)合薄膜的制備方法及應(yīng)用。

一種施主摻雜二氧化硅/聚酰亞胺基復(fù)合薄膜的制備方法，按以下步驟進(jìn)行：

一、將烘干后的五氧化二鈮顆粒和二氧化硅顆粒進(jìn)行第一次濕磨球磨1～2h，得到漿料；將漿料烘干并過篩，然后升溫至1100～1200℃，并在1100～1200℃的溫度條件下煅燒2～3h；煅燒結(jié)束后，進(jìn)行第二次濕磨球磨0.5～1h，第二次濕磨球磨結(jié)束后烘干，得到五氧化二鈮施主摻雜二氧化硅顆粒a，所述的五氧化二鈮施主摻雜二氧化硅顆粒a中五氧化二鈮顆粒的摩爾分?jǐn)?shù)為0.5～2％；

二、將五氧化二鈮施主摻雜二氧化硅顆粒a加入到N,N-二甲基乙酰胺溶液中，超聲分散40～120min，得到混合溶液b；向混合溶液b中加入4,4′-二氨基二苯醚，超聲分散40～120min，得到混合溶液c；在攪拌的同時(shí)，將3,3',4,4'-聯(lián)苯四甲酸二酐加入到混合溶液c中，攪拌1～2h，得到混合溶液d；將混合溶液d均勻涂覆在預(yù)處理過的基板的一個(gè)面上，然后將基板在80～100℃的溫度條件下保溫8～12h，再梯度升溫至340～350℃，最后冷卻至室溫，將基板上的薄膜剝離，得到施主摻雜二氧化硅/聚酰亞胺基復(fù)合薄膜，五氧化二鈮施主摻雜二氧化硅顆粒a占施主摻雜二氧化硅/聚酰亞胺基復(fù)合薄膜的體積分?jǐn)?shù)為0.25～1.5％。

一種施主摻雜二氧化硅/聚酰亞胺基復(fù)合薄膜的應(yīng)用，所述的施主摻雜二氧化硅/聚酰亞胺基復(fù)合薄膜應(yīng)用于電介質(zhì)電容器中。

本發(fā)明的有益效果：

(1)本發(fā)明一種施主摻雜SiO₂/聚酰亞胺基復(fù)合材料薄膜的制備方法，以聚酰亞胺為基體，將五氧化二鈮施主摻雜二氧化硅顆粒作為填料加入其中，利用溶液共混的方法制備而成。二氧化硅和五氧化二鈮的尺寸差異會(huì)在復(fù)合材料中形成天然多的分散體系，且在聚酰亞胺基體中有良好的分散，擊穿性能有著大幅度的提升，且介電性能沒有產(chǎn)生過分劣化，解決了以聚酰亞胺為基體的傳統(tǒng)復(fù)合材料薄膜的介電常數(shù)低，摻雜填料后復(fù)合薄膜的介電損耗和電導(dǎo)率存在明顯增加以及擊穿場(chǎng)強(qiáng)降低的問題。