[發明專利]一種施主摻雜二氧化硅/聚酰亞胺基復合薄膜的制備方法及應用

有效

• 申請號: 202210575773.7
• 申請日: 2022-05-25
• 公開（公告）號: CN114854061B
• 公開（公告）日: 2022-09-30
• 發明（設計）人: 馮宇;汪良君;管封;張文超;殷景華
• 申請（專利權）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L79/08;C08K3/36;C08K3/22;H01G4/06;H01G11/52;H01G11/84
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 李紅媛

1.一種施主摻雜二氧化硅/聚酰亞胺基復合薄膜的制備方法，其特征在于該制備方法按以下步驟進行：

一、將烘干后的五氧化二鈮顆粒和二氧化硅顆粒進行第一次濕磨球磨1～2h，得到漿料；將漿料烘干并過篩，然后升溫至1100～1200℃，并在1100～1200℃的溫度條件下煅燒2～3h；煅燒結束后，進行第二次濕磨球磨0.5～1h，第二次濕磨球磨結束后烘干，得到五氧化二鈮施主摻雜二氧化硅顆粒a，所述的五氧化二鈮施主摻雜二氧化硅顆粒a中五氧化二鈮顆粒的摩爾分數為0.5～2％；

二、將五氧化二鈮施主摻雜二氧化硅顆粒a加入到N,N-二甲基乙酰胺溶液中，超聲分散40～120min，得到混合溶液b；向混合溶液b中加入4,4′-二氨基二苯醚，超聲分散40～120min，得到混合溶液c；在攪拌的同時，將3,3',4,4'-聯苯四甲酸二酐加入到混合溶液c中，攪拌1～2h，得到混合溶液d；將混合溶液d均勻涂覆在預處理過的基板的一個面上，然后將基板在80～100℃的溫度條件下保溫8～12h，再梯度升溫至340～350℃，最后冷卻至室溫，將基板上的薄膜剝離，得到施主摻雜二氧化硅/聚酰亞胺基復合薄膜，五氧化二鈮施主摻雜二氧化硅顆粒a占施主摻雜二氧化硅/聚酰亞胺基復合薄膜的體積分數為0.25～1.5％。

2.根據權利要求1所述的一種施主摻雜二氧化硅/聚酰亞胺基復合薄膜的制備方法，其特征在于步驟一中兩次濕磨球磨均采用裝有氧化鋯球的球磨罐，以無水乙醇為介質，五氧化二鈮顆粒和二氧化硅顆粒、氧化鋯球與無水乙醇的體積比為(1～1.2)：(1～1.2)：(1.1～1.3)；第一次濕磨球磨的轉速為350～400rpm，第二次濕磨球磨的轉速為1000～1100rpm。

3.根據權利要求1所述的一種施主摻雜二氧化硅/聚酰亞胺基復合薄膜的制備方法，其特征在于步驟一中將漿料在100～140℃的溫度條件下干燥2～3h，再過40～50目篩。

4.根據權利要求1所述的一種施主摻雜二氧化硅/聚酰亞胺基復合薄膜的制備方法，其特征在于步驟一中第二次濕磨球磨結束后在100～140℃的溫度條件下干燥2～3h。

5.根據權利要求1所述的一種施主摻雜二氧化硅/聚酰亞胺基復合薄膜的制備方法，其特征在于步驟二中五氧化二鈮施主摻雜二氧化硅顆粒a的質量與N,N-二甲基乙酰胺溶液的體積的比為(0.02～0.118)g：(25～27)mL。

6.根據權利要求1所述的一種施主摻雜二氧化硅/聚酰亞胺基復合薄膜的制備方法，其特征在于步驟二中4,4′-二氨基二苯醚與3,3',4,4'-聯苯四甲酸二酐的質量比為1：1。

7.根據權利要求1所述的一種施主摻雜二氧化硅/聚酰亞胺基復合薄膜的制備方法，其特征在于步驟二中的預處理過的基板按以下步驟進行處理：先將基板用清水清洗3～5次，然后用去離子水沖洗3～5次，再用無水乙醇清洗3～5次，最后在80～100℃下干燥10～12h，得到預處理過的基板，所述的基板為玻璃板。

8.根據權利要求1所述的一種施主摻雜二氧化硅/聚酰亞胺基復合薄膜的制備方法，其特征在于步驟二中所述的梯度升溫：將基板以每半小時30℃的升溫速率升溫至350℃。

9.根據權利要求1所述的一種施主摻雜二氧化硅/聚酰亞胺基復合薄膜的制備方法，其特征在于步驟二中所述的施主摻雜二氧化硅/聚酰亞胺基復合薄膜的厚度為20～30μm。

10.采用如權利要求1所述的制備方法制備的一種施主摻雜二氧化硅/聚酰亞胺基復合薄膜的應用，其特征在于所述的施主摻雜二氧化硅/聚酰亞胺基復合薄膜應用于電介質電容器中。