[發(fā)明專利]一種新型縛酸劑的制備方法及應(yīng)用在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210574941.0 | 申請日： | 2022-05-25 |
| 公開（公告）號： | CN114933540A | 公開（公告）日： | 2022-08-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 周建成;吳文靜;李乃旭 | 申請（專利權(quán)）人： | 東南大學(xué) |
| 主分類號： | C07C221/00 | 分類號： | C07C221/00;C07C225/14;C07D207/267;C07D263/38;C07D239/26;C08G65/331;C08G65/333 |
| 代理公司： | 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 柏尚春 |
| 地址： | 211189 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 新型 縛酸劑 制備 方法 應(yīng)用 | ||
本發(fā)明公開了一種新型縛酸劑的合成方法及應(yīng)用。將自制的長鏈烷醛及長鏈烷基苯胺與含有α活潑H的酮作為制備原料反應(yīng)得到β?氨基(羰基)聚合物堿。隨后將這種新型縛酸劑應(yīng)用到己二酰氯的制備中，己二酸與三氯甲苯作為制備原料，環(huán)己烷作為溶劑，Lewis酸ZnCl2作為催化劑，在ZnCl2催化下，酸根離子活化己二酸中的活潑氫并形成配合物參與反應(yīng)，縛酸劑吸收過程中產(chǎn)生的HCl加大反應(yīng)向右進(jìn)行的程度，本方法應(yīng)用于合成低成本和高收率的己二酰氯，與使用的傳統(tǒng)縛酸劑相比在產(chǎn)物分離上具有優(yōu)勢，離子液體還可以通過加堿中和重新變回原本結(jié)構(gòu)實(shí)現(xiàn)循環(huán)使用。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域，具體包括縛酸劑的工藝路線設(shè)計及應(yīng)用。
背景技術(shù)
在己二酰氯的工業(yè)生產(chǎn)中，目前方法一般以酸和相應(yīng)的酰氯化試劑反應(yīng)制得，常見的酰氯化試劑有氯化亞砜、三氯化磷、五氯化磷、光氣及草酰氯等；酰氯化反應(yīng)副產(chǎn)物HCl的排放對環(huán)境造成污染的同時也得不到高純度高收率的目標(biāo)產(chǎn)物。
為加大反應(yīng)正向進(jìn)行的程度、保護(hù)環(huán)境、減緩設(shè)備腐蝕及防止副反應(yīng)的發(fā)生，除去反應(yīng)中產(chǎn)生的HCl顯得尤為重要，其中縛酸劑吸收HCl起到了非常重要的作用。
傳統(tǒng)縛酸劑例如N,N-二甲基苯胺、吡啶、三乙胺、碳酸鉀、氫氧化鈉等，與HCl生成固體鹽酸鹽，針對傳統(tǒng)縛酸劑的使用特征，需要加入更多量的有機(jī)溶劑，反應(yīng)后的溶液渾濁不便于管道運(yùn)輸，加大了后處理工藝的復(fù)雜性。因此設(shè)計合成一種新型縛酸劑使用成為目前亟需解決的難題。
發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的：本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡單，環(huán)境友好的縛酸劑及己二酰氯的合成方法。
技術(shù)方案：本發(fā)明的新型縛酸劑的制備方法，將自制的長鏈烷醛及長鏈烷基苯胺與含有α活潑H的酮為原料制備新型聚合物縛酸劑β-氨基(羰基)聚合物堿。新型聚合物縛酸劑及目的產(chǎn)物的反應(yīng)方程式分別如下：
新型聚合物縛酸劑的合成步驟一：
新型聚合物縛酸劑的合成步驟二：
新型聚合物縛酸劑的合成步驟三：
式中：聚合度n為2～8；R為以下官能團(tuán)中的一種：
己二酰氯的合成步驟：
進(jìn)一步地，本發(fā)明的新型縛酸劑的制備方法，具體包括如下步驟：
步驟1、多種長鏈烷醛的合成：在燒瓶中加入n為2～8的1,2-長鏈二元醇及等摩爾量的四乙醋酸鉛，隨后往燒瓶口加入30～50ml惰性溶劑甲酸，待油浴鍋升至溫度100℃時加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為原料1,2-長鏈二元醇5％的氧化劑K2Cr2O7及催化劑三氯醋酸，最后反應(yīng)3h結(jié)束時過量固體雜質(zhì)并減壓蒸餾收集產(chǎn)物備用；
步驟2、多種對位雙長鏈烷基苯胺的合成：在燒瓶中加入與醛有相同聚合度n的長鏈醇與長鏈烷基對苯胺，隨后加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為原料長鏈醇0.2～2％的催化劑雙(1,5環(huán)辛二烯)鎳，再加入30％的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)體系呈堿性，設(shè)置好油浴鍋溫度140℃，到達(dá)指定溫度后用注射器向體系中緩慢滴加1～3ml CMPE(低分子量的聚苯醚)并開啟攪拌反應(yīng)15～20h，結(jié)束后用無水硫酸鎂干燥最終得到多種對位雙長鏈烷基苯胺；
步驟3、β-氨基(羰基)聚合物堿的合成：將步驟1和步驟2反應(yīng)得到的兩種原料置入燒瓶中，并加入帶有不同取代基且含有α活潑H的酮，此時醛：胺：酮的摩爾比為1.3:1:1～1.8:1:1在冰浴下滴加20％鹽酸溶液條件體系呈酸性，隨后移入油浴鍋中設(shè)置80℃反應(yīng)8～11h，結(jié)束后將體系用無水硫酸鎂干燥最后進(jìn)行減壓蒸餾收集目的產(chǎn)物β-氨基(羰基)聚合物堿。
進(jìn)一步地，所述燒瓶為250～500ml的三口燒瓶。
所述新型縛酸劑β-氨基(羰基)聚合物堿的結(jié)構(gòu)式為：
式中：聚合度n為2～8；R為以下官能團(tuán)中的一種：
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