[發明專利]一種新型縛酸劑的制備方法及應用

在審

• 申請號: 202210574941.0
• 申請日: 2022-05-25
• 公開（公告）號: CN114933540A
• 公開（公告）日: 2022-08-23
• 發明（設計）人: 周建成;吳文靜;李乃旭
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: C07C221/00
• 分類號: C07C221/00;C07C225/14;C07D207/267;C07D263/38;C07D239/26;C08G65/331;C08G65/333
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

1.一種新型縛酸劑的制備方法，其特征在于，將自制的長鏈烷醛及長鏈烷基苯胺與含有α活潑H的酮為原料制備新型聚合物縛酸劑β-氨基(羰基)聚合物堿。

2.根據權利要求1所述的新型縛酸劑的制備方法，其特征在于，具體包括如下步驟：

步驟1、多種長鏈烷醛的合成：在燒瓶中加入n為2～8的1,2-長鏈二元醇及等摩爾量的四乙醋酸鉛，隨后往燒瓶口加入30～50ml惰性溶劑甲酸，待油浴鍋升至溫度100℃時加入質量分數為原料1,2-長鏈二元醇5％的氧化劑K₂Cr₂O₇及催化劑三氯醋酸，最后反應2～4h結束時過量固體雜質并減壓蒸餾收集產物備用；

步驟2、多種對位雙長鏈烷基苯胺的合成：在燒瓶中加入與醛有相同聚合度n的長鏈醇與長鏈烷基對苯胺，隨后加入質量分數為原料長鏈醇0.2～2％的催化劑雙(1,5環辛二烯)鎳，再加入30％的氫氧化鈉溶液調節體系呈堿性，設置好油浴鍋溫度140℃，到達指定溫度后用注射器向體系中緩慢滴加1～3ml CMPE(低分子量的聚苯醚)并開啟攪拌反應15～20h，結束后用無水硫酸鎂干燥最終得到多種對位雙長鏈烷基苯胺；

步驟3、β-氨基(羰基)聚合物堿的合成：將步驟1和步驟2反應得到的兩種原料置入燒瓶中，并加入帶有不同取代基且含有α活潑H的酮，此時醛：胺：酮的摩爾比為1.3:1:1～1.8:1:1在冰浴下滴加20％鹽酸溶液條件體系呈酸性，隨后移入油浴鍋中設置80℃反應8～11h，結束后將體系用無水硫酸鎂干燥最后進行減壓蒸餾收集目的產物β-氨基(羰基)聚合物堿。

3.根據權利要求2所述的新型縛酸劑的制備方法，其特征在于，所述燒瓶為250～500ml的三口燒瓶。

4.根據權利要求1所述制備方法制得的新型縛酸劑，其特征在于，所述新型縛酸劑β-氨基(羰基)聚合物堿的結構式為：

式中：聚合度n為2～8；R為以下官能團中的一種：

5.根據權利要求4所述新型縛酸劑的應用，其特征在于，所述β-氨基(羰基)聚合物堿應用到己二酰氯的制備當中，吸收反應過程中產生的HCl變成與非極性溶劑環己烷不互溶的液態季銨鹽離子液體。

6.根據權利要求5所述新型縛酸劑的應用，其特征在于，己二酰氯的制備中所使用的Lewis酸催化劑是過渡金屬氯化物ZnCl₂、AlCl₃及FeCl₃中的一種。

7.根據權利要求5所述新型縛酸劑的應用，其特征在于，己二酰氯的制備中，酰氯化溶劑選自甲苯，環己烷，四氫呋喃中的一種。

8.根據權利要求5所述新型縛酸劑的應用，其特征在于，己二酰氯的制備中，酰氯化反應溫度是30～90℃，時間是2～7h；原料三氯甲苯的摩爾比是原料己二酸摩爾比的2倍；反應采用的溶劑是環己烷。