[發(fā)明專利]多孔導電載體上原位生長金屬氣凝膠為自支撐電極的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202210570784.6
• 申請日: 2022-05-24
• 公開（公告）號: CN114959774A
• 公開（公告）日: 2022-08-30
• 發(fā)明（設計）人: 譚永明;呂曉萌;朱桂生;王文搏;代松濤;劉軍;黃春霞;唐麗
• 申請（專利權）人: 江蘇索普（集團）有限公司;江蘇大學;江蘇索普聚酯科技有限公司
• 主分類號: C25B11/089
• 分類號: C25B11/089;C25B11/065;C25B11/031;C25B1/23
• 代理公司: 鎮(zhèn)江京科專利商標代理有限公司 32107
• 代理人: 夏哲華

本發(fā)明涉及電催化材料的制備技術，具體涉及一種用于電催化還原CO₂反應中，多孔導電載體上原位生長金屬氣凝膠為自支撐電極的制備方法。其步驟為：(1)以多孔導電載體作為支撐體，放置于金屬納米粒子膠體溶液中，靜置，金屬納米粒子凝膠化生長，得到負載有金屬水凝膠的多孔導電載體復合材料。（2）用去離子水清洗去除殘留的離子雜質(zhì)，用叔丁醇進行溶劑交換，冷凍干燥得到原位生長金屬氣凝膠的多孔導電載體復合材料。（3）以得到的復合材料為自支撐工作電極，用于“H?型”電解池進行電催化CO₂還原制備CO的反應。本發(fā)明操作簡便、對生產(chǎn)條件要求低、低成本且環(huán)保，可用于電催化CO₂還原反應。

技術領域

本發(fā)明涉及電催化材料的制備技術，具體涉及一種用于電催化還原CO₂反應中，多孔導電載體上原位生長金屬氣凝膠為自支撐電極的制備方法。

背景技術

我國目前仍是一個以化石燃料為主的能源消耗大國，近十年來我國CO₂排放始終居于全球首位，并且全球CO₂總排放量也在逐年增加，造成環(huán)境問題日益嚴重，實現(xiàn)CO₂資源化利用具有重大現(xiàn)實意義。在當前的CO₂資源化利用技術中，電催化CO₂還原（ECO₂R）技術能利用可再生電能將CO₂轉(zhuǎn)化為高附加值燃料和日用化學品，該技術的反應條件溫和，可同時實現(xiàn)CO₂的高效轉(zhuǎn)化和電能的儲存，推動實現(xiàn)“碳中和”。ECO₂R涉及到多個電子參與和多反應途徑的復雜反應，因此，在保證產(chǎn)物選擇性的同時，增強電極對電子的響應和傳導能力來提高反應電流密度是ECO₂R的一個關鍵方面。

金屬氣凝膠是一類具備金屬和氣凝膠所有優(yōu)點的新興材料，其擁有的高互連性、導電性、大表面積和多級孔結構可以有效避免法拉第效率和電流密度之間的性能折衷。但被用于ECO₂R時，由于金屬氣凝膠本身的脆性，大多是先制備金屬氣凝膠，然后將其制成催化劑墨水后滴涂在導電碳紙、碳布或玻碳電極上，該方法均會造成不可避免的催化劑堆積和孔隙堵塞，降低電極對電荷的響應能力，影響催化活性。申請?zhí)枮镃N202010806125.9的專利文獻公開了一種多孔導電載體上原位生長金屬氣凝膠為自支撐電極的制備方法將高濃度的金屬納米粒子使用超濾管進行超速離心濃縮，二甲基硅油分散后填充到多孔載體中，加熱條件下進行自組裝凝膠，后續(xù)還使用石油醚對金屬水凝膠進行清洗，最后使用超臨界CO₂干燥得到最終產(chǎn)品。解決了金屬氣凝膠因其結構脆性而無法直接利用的問題，對充分發(fā)揮金屬氣凝膠的優(yōu)勢來增強電子傳導和傳質(zhì)具有重要意義。但該方法所使用的高濃度金屬納米粒子是使用超濾管進行超速離心濃縮得到的，并且后續(xù)還需使用石油醚對金屬水凝膠進行清洗，最后使用超臨界CO₂干燥得到最終產(chǎn)品。盡管其金屬氣凝膠的生長效果好，但是操作繁瑣、成本較高且不環(huán)保。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術所存在上述問題，本發(fā)明的目的是提供一種操作簡便、對生產(chǎn)條件要求低、低成本且環(huán)保，可用于電催化CO₂還原反應的在多孔導電載體上原位生長金屬氣凝膠為自支撐電極的制備方法。

本發(fā)明所提供的技術方案為：

一種多孔導電載體上原位生長金屬氣凝膠為自支撐電極的制備方法，具體步驟如下：

(1) 以清潔的多孔導電載體作為支撐體，放置于金屬納米粒子膠體溶液中，常溫靜置生長至少3 h，優(yōu)選為3-6 h，金屬納米粒子在多孔導電載體的內(nèi)部及表面凝膠化生長，得到負載有金屬水凝膠的多孔導電載體復合材料。

（2）將負載有金屬水凝膠的多孔導電載體復合材料用去離子水清洗去除殘留的離子雜質(zhì)，然后用叔丁醇進行溶劑交換，最后通過冷凍干燥得到原位生長金屬氣凝膠的多孔導電載體復合材料。