[發明專利]多孔導電載體上原位生長金屬氣凝膠為自支撐電極的制備方法

在審

• 申請號: 202210570784.6
• 申請日: 2022-05-24
• 公開（公告）號: CN114959774A
• 公開（公告）日: 2022-08-30
• 發明（設計）人: 譚永明;呂曉萌;朱桂生;王文搏;代松濤;劉軍;黃春霞;唐麗
• 申請（專利權）人: 江蘇索普（集團）有限公司;江蘇大學;江蘇索普聚酯科技有限公司
• 主分類號: C25B11/089
• 分類號: C25B11/089;C25B11/065;C25B11/031;C25B1/23
• 代理公司: 鎮江京科專利商標代理有限公司 32107
• 代理人: 夏哲華

1.一種多孔導電載體上原位生長金屬氣凝膠為自支撐電極的制備方法，其特征是：具體步驟如下，

(1) 以清潔的多孔導電載體作為支撐體，放置于金屬納米粒子膠體溶液中，常溫靜置生長至少3 h，金屬納米粒子在多孔導電載體的內部及表面凝膠化生長，得到負載有金屬水凝膠的多孔導電載體復合材料；

（2）將負載有金屬水凝膠的多孔導電載體復合材料用去離子水清洗去除殘留的離子雜質，然后用叔丁醇進行溶劑交換，最后通過冷凍干燥得到原位生長金屬氣凝膠的多孔導電載體復合材料；

（3）將得到的原位生長金屬氣凝膠的多孔導電載體復合材料作為工作電極，用于“H-型”電解池進行電催化CO₂還原制備CO的反應，以Pt電極為對電極，Ag/AgCl電極為參比電極，CO₂飽和的水相鹽溶液為電解液。

2.根據權利要求1所述的一種多孔導電載體上原位生長金屬氣凝膠為自支撐電極的制備方法，其特征是：步驟（1）中支撐體在金屬納米粒子膠體溶液中，常溫靜置生長3-6 h。

3.根據權利要求1所述的一種多孔導電載體上原位生長金屬氣凝膠為自支撐電極的制備方法，其特征是：步驟（1）中的多孔導電載體包括石墨烯泡沫、碳布或碳紙，使用前依次用丙酮、乙醇和去離子水超聲清洗。

4.根據權利要求1所述的一種多孔導電載體上原位生長金屬氣凝膠為自支撐電極的制備方法，其特征是：步驟（1）中的金屬納米粒子膠體溶液是將金屬鹽前驅體溶解在去離子水中，在攪拌中加入還原劑進行還原得到金屬納米粒子膠體溶液。

5.根據權利要求4所述的一種多孔導電載體上原位生長金屬氣凝膠為自支撐電極的制備方法，其特征是：所述金屬鹽前驅體為AgNO₃、HAuCl₄和K₂PdCl₄中的至少一種，金屬鹽前驅體濃度為0.2 mmol/L ~10 mmol/L，去離子水體積100~1000 mL；所述還原劑為NaBH₄、N₂H₄和NaVC中的一種，加入的還原劑與金屬鹽前驅體的摩爾比為100:1~500:1，反應時間為1~2min。

6.根據權利要求1所述的一種多孔導電載體上原位生長金屬氣凝膠為自支撐電極的制備方法，其特征是：步驟（2）中使用去離子水清洗4~6次，叔丁醇溶劑交換次數為3~4次；冷凍干燥溫度為-50 ~ -60 ℃，壓強為1 ~ 20 Pa，時間為24 ~ 48 h。

7.根據權利要求1所述的一種多孔導電載體上原位生長金屬氣凝膠為自支撐電極的制備方法，其特征是：步驟（3）中所述CO₂飽和的水相鹽溶液為電解液NaHCO₃、KHCO₃、KCl和K₂SO₄中的一種。

8.根據權利要求7所述的一種多孔導電載體上原位生長金屬氣凝膠為自支撐電極的制備方法，其特征是：所述CO₂飽和的水相電解液濃度為0.1 mol/L或0.5 mol/L。