[發明專利]回收高鎳三元電池正極材料制備層狀金屬氫氧化物的方法

有效

• 申請號: 202210567690.3
• 申請日: 2022-05-23
• 公開（公告）號: CN115057483B
• 公開（公告）日: 2023-08-25
• 發明（設計）人: 項頊;譚江豪
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: H01M10/54
• 分類號: H01M10/54
• 代理公司: 北京潤捷智誠知識產權代理事務所(普通合伙) 11831
• 代理人: 安利霞;孫巍

1.一種回收高鎳三元正極材料制備層狀金屬氫氧化物的方法，其特征在于，包括:

(1)?將所述高鎳三元正極材料通過無機酸溶液和雙氧水浸出，調節pH值為5~5.5?，以便獲得浸出液，步驟(1)?中所述高鎳三元正極材料的鎳含量在80%?以上；

(2)?提供沉淀液，所述沉淀液包括氫氧化鈉和碳酸鈉，所述氫氧化鈉的摩爾濃度為鎳、鈷、錳離子濃度理論浸出值之和的2倍，所述碳酸鈉的摩爾濃度是鈷、錳離子濃度理論浸出值之和的2倍；

(3)?將所述浸出液和所述沉淀液接觸，在轉速在5000rpm的微液膜反應器中鼓入空氣或者氧氣或者在敞開體系中，進行成核-氧化耦合強化反應，以便獲得含LDH晶核的反應液；其中，所述成核-氧化耦合強化反應的時間為30秒-300秒，所述空氣或氧氣的流速為10mL/min-100mL/min；

(4)?基于所述反應液，過濾獲得固相NiCoMn-LDHs和濾液，所述濾液中鋰離子的回收率在98%以上。

2.?根據權利要求1?所述的方法，其特征在于，步驟(1)?中所述無機酸溶液為硫酸溶液，加入堿性溶液調節pH值為5~5.5?，所述堿性溶液為氫氧化鈉溶液或者氨水。

3.?根據權利要求1?所述的方法，其特征在于，步驟(3)中將所述浸出液和所述沉淀液通過雙通道入口分別在微液膜反應器中進行成核-氧化耦合強化反應，所述浸出液和所述沉淀液的進料流速比為1:?1。

4.?根據權利要求1?所述的方法，其特征在于，步驟(3)中所述成核-氧化耦合強化反應的時間為30秒-180秒。

5.?根據權利要求1?所述的方法，其特征在于，步驟(3)中所述空氣或氧氣的流速為10mL/min-40mL/min?。

6.?根據權利要求1?所述的方法，其特征在于，步驟(4)?進一步包括:

(4-1)?基于所述反應液，在20~90攝氏度條件下進行晶化反應，過濾洗滌后獲得濾餅；

(4-?2)?將所述濾餅干燥，以便獲得固相NiCoMn-LDHs，過濾后濾液中鋰離子的回收率在98%?以上。

7.?根據權利要求6所述的方法，其特征在于，步驟(4)?中所述晶化反應的時間為1-8小時。

8.?根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述干燥的條件為40~60攝氏度條件下干燥6-12?小時。

9.?一種根據權利要求1~8中任一項所述的方法所獲得的固相NiCoMn-LDHs?，其特征在于，所述固相NiCoMn-LDHs的D10為1.8~2.2微米，D50為3~4微米，D90為6.5~8微米。